微波辅助一锅煮法合成p-羟基肉桂酸.pdf

第39卷 第 lO期 合肥工业大学学报 (自然科学版) Vo1．39No．1O 2016年 1O月 JOURNALOFHEFEIUNIVERSITYOFTECHNOLOGY (NaturalScience) Oct．2016 DOI：10．3969／j．issn．1003—5060．2016．10．023 微波辅助 “一锅煮’’法合成 p一羟基肉桂酸 赵从飞 ， 鲍远志 ， 徐俊杰 ， 翁世兵。， 柴多里 (1．合肥工业大学 化学与化工学院，安徽 合肥 230009；2．六安市捷通达化工有限责任公司，安徽 六安 237158) 摘 要：微波辐射下，文章以p_羟基苯甲醛和乙酸酐为原料，碳酸钾为催化剂，经Perkin反应 “一锅煮”法合成 p-羟基肉桂酸，并优化了反应条件。实验结果表明：在 p-羟基苯甲醛、乙酸酐和碳酸钾摩尔比为 1：4：1，微 波辐射功率为700W，回流反应 20rain，水解反应 2h的条件下， 羟基肉桂酸的产率达到 71．94％，纯度为 99．20 。产物结构经傅里叶红外光谱仪 (FT-IR)、超导核磁共振波谱仪 (HNMR)和显微熔点仪分析表征 并加以确认。 关键词：p-羟基苯甲醛；碳酸钾；Perkin反应；微波辅助；“一锅煮”法 中图分类号：TQ245．6 文献标识码：A 文章编号：lOO3—5060(2016)10—1411—05 M icrowave-assisted ‘o‘ne-pot’’synthesisofP—hydroxycinnamicacid ZHAOCongfei， BAOYuanzhi， XUJunjie， WENGShibing。， CHAIDuoli (1．schoolofChemistryandChemicalEngineering，HefeiUniversityofTechnology，Hefei230009。China；2．Lu’anJietongdaChemical Co．，Ltd．，Lu’an237158，China) Abstract．P—hydroXycinnamicacidwassynthesizedfrom p-hydroxybenzaldehyde，aceticanhydrideand potassium carbonatebyPerkinreactionundermicrowaveirradiation．Thereactionconditionswereop— timized．Theresultsshowedthatthemaximum yieldofp-hydroxycinnamicacidreached71．94 and thepurityofthecompoundreached99．2O whenthemoleratioofp—hydroxybenzaldehyde，acetican— hydrideandpotassium carbonatewas1：4：1．themicrowaveradiantpowerwas700W 。therefluxing reactiontimewas20minandthehydrolysisreactiontimewas2h．Thestructuresoftheproductwere identifiedbyFouriertransform infraredspectrometer(FT-IR)，superconductingnucleusmagneticres— onancespectrometer(H NMR)andmicromeltingpointinstrument． Keywords：p-hydroxybenzaldehyde；potassium carbonate；Perkinreaction；microwaveirradiation； “0ne-pot’’ method ． p一羟基肉桂酸又名 4一羟基苯丙烯酸，广泛存 因为从植物中提取p一羟基肉桂酸存在着工 在于 自然界植物中，其 中在豆科植物中含量较 艺复杂、分离提纯难度大、成本高而且产量产率低 高 。p-羟基肉桂酸具有广泛的生理活性，如抑 等诸多缺陷，所以p一羟基肉桂酸主要是采用化学 菌、抗氧化等L