微波辅助羟甲基化改性木质素的制备及其结构表征.pdf

第50卷第5期 生 物 质 化 学 工 程 Vo1．50No．5 2016年 9月 BiomassChemicalEngineering Sep．2016 doi：10．3969／j．issn．1673—5854．2016．05．003 · 研究报告—— 生物质材料 · 微波辅助羟 甲基化改性木质素的制备及其结构表征 夏成龙 ，郭腾飞 ，许玉芝 ，王春鹏 (1．中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程 重点开放性实验室，江苏省 生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042；2．中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京 100091；3．车用生物燃料技术国家重点实验室，河南 南阳 473000) 摘 要：为提高木质素的反应活性及其利用效率，采用微波辅助加热对木质素进行羟甲基化改性研究。通过测定不同条 件下木质素消耗甲醛的量，研究了反应温度、pH值、反应时间对木质素改性的影响，得到木质素羟 甲基化的最佳反应条 件为温度8Ooc、pH值 10．5、反应时间30min。通过对比常规加热和微波加热两种方式，发现微波加热能使反应时间显 著缩短 ，提高木质素羟甲基化的反应效率。由傅里叶红外光谱 (FT—IR)和核磁共振氢谱 (HNMR)表征木质素改性前后 的结构，表明木质素经改性确实发生了羟甲基化反应，羟基含量增加，有利于反应活性增加。通过凝胶渗透色谱 (GPC) 分析表明相对于乙酰化木质素，乙酰化羟甲基木质素的数均相对分子质量 ( )和重均相对分子质量 (M )增加，分布 系数 (M ／M )变大。 关键词 ：木质素；微波加热；羟甲基化；结构表征 中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：1673-5854(2016)05-0012—05 PreparationandStructuralChraacterizationofHydroxymethylatedLig,fin AssistedbyMicrowaveIrradiation XIA Cheng．1ong ，GUO Teng．fei，XU Yu．zhi，，，WANG Chun．peng。， (1．InstituteofChemicalIndustryofForestProducts，CAF；NationalEngineeringLab．forBiomassChemicalUtilization；Key andOpenLab．ofForestChemical Engineering，SFA；KeyLab．ofBiomassEnergyandMaterial，JiangsuProvince， Naming210042，China；2．ResearchInstituteofForestryNewTechnoloyg，CAF，Beijing100091，China； 3．StateKeyLaboratoryofMotorVehicleBiofuelTechnoloyg，Nanyang473000，China) Abstract：Inordertoimprovetheutilizationefficiencyandreactivityoflignin，thehydroxymethylatemodificationwascarriedout undermicrowave heating．Thereaction conditionswereoptimized bymeasuringtheamountofformaldehydeconsumption．The optimalreactionconditionswere80oC，pH value10．5andreactiontime30min．Thereactiontimeofmicrowaveheatingcouldbe shortenedcomparedwith theconventionalmethod and t