微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留.pdf

第 6期 司晓喜，等：微波辅助萃取一气相色谱一负化学电离／电子 轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留 ·609· spectrogram．ThedetectionlimitsinNCImodewerelowerbymorethan oneorderofmagni- tudethanthosein EImode，GC—NCI·TOF MSmethod wassuperiorin analyzing low levelof pesticideresiduesand complex matrix． Keywords：microwaveassistedextraction (MAE)；gaschromatography-timeofflightmass spectrometry(GC—TOFMS)；negativechemicalionization (NCI)；electronimpactionization (EI)；pesticides；tobacco 农药在防治烟草病虫害方面起着不可替代 的作 功能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展 用 ，但农药的不合理使用 易导致有机磷类 、有机氯 有限公司)；3K30高速冷冻离心机 (德 国Sigma公 类 、拟除虫菊酯类 、硝基类等多类农药的残 留，引起 司)；多样品定量浓缩仪(瑞士Buchi公司)；XP205 环境污染甚至危害人体健康 ¨’。国际烟草科学研 电子分析天平 (瑞 士 METTLERTOLEDO公司)， 究合作中心(CORESTA)提 出了烟草中农用化学品 Milli—Q超纯水器 (美国Millipore公司)。 指导性残 留限量 (GRLs)，并对烟草 中120种农药残 丙酮 、正己烷、二氯甲烷为色谱纯 (美 国TEDIA 留做 出限量规定 。 公司)；乙酸 乙酯为色谱纯 (美 国Sigma—Aldrich公 农药残留的提取方法主要有索氏提取法 、微波 司)；无水硫酸钠为分析纯 (国药集团化学试剂有限 辅助萃取法、超声波辅助萃取法和 QuEChERS法 公司)；24种农药标准 品及内标灭蚁灵标准物质均 等 ，其中微波辅助萃取法因具有溶剂消耗少、萃 购 自德 国Dr．Ehrenstorfer公司，纯度 ≥99％；弗罗 取效率高等优点，而广泛应用于环境样品、食 品、药 里硅土 (Florisil)固相萃取小柱 (500mg／3mL)购 品、天然产物中有机物的提取 。 自美国 Sigma—Aldrich公司；N-丙基 乙二胺 (PSA) 目前 ，多农药残留的分析技术有很多，如气相色 键合 固相吸附剂、C18吸附剂购 自美 国Agilent公 谱一质谱 法 (GC—MS) 、液 相色 谱一质谱 法 (LC— 司；烟叶样品采集于玉溪市峨山县 。 MS) 和气相色谱一串联质谱法 ’。气相色谱一质 1．2 标准溶液的配制 谱法结合 了气相色谱的高效分离能力和质谱 的定性 分别准确称取0．010g24种农药标准品于不同 能力 ，现已广泛应用于农药残留的检测 中 ’。GC— 容量瓶 中，用丙酮溶解并定容至 l0mL，配制质量浓 MS主要有电子轰击电离 (EI)源和化学电离 (CI)源 度为 1g／L的 24种农药标准储备液 ；准确称取 两种离子源技术。最常用的是 EI源，适用范 围广 ， 0．010g灭蚁灵标准物质于 lOmL容量瓶 ，用丙酮 电离效率高 ，但易受复杂样品中基质效应的干扰 ，对 溶解并定容 ，配制质量浓度为 1g／L的内标储备液 ； 样 品前处理要求较高 ¨。负化学电离 (NCI)源对含 用丙酮稀释 内标储备液 ，配制质量浓度为 2mg／L 有电负性基团的化合物具有高选择性和高灵敏度，可 的内标工