微波辅助萃取超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂.pdf

第35卷 第 12期 分析测试学报 V()Il35NO．12 2016年 12月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInsturmentalAnalysis) 1554一l562 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2016．12．007 微波辅助萃取／超高效液相色谱 一静电场轨道阱 高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂 和紫外光稳定剂 王成云，李丽霞，谢堂堂 ，林君峰，褚乃清 (深圳出入境检验检疫局 工业品检测技术中心，广东 深圳 518067) 摘 要：建立了超高效液相色谱一静电场轨道阱高分辨质谱 (UPLC—OrbitrapHRMS)同时测定纺织品中7种 抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂，85oC下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外 光稳定剂，萃取液经浓缩定容后进行 UPLC／OrbitrapHRMS分析，外标法定量。以甲醇 一0．1％甲酸水溶液 (含5mml／1乙酸铵)为流动相，14种 目标化合物在 HypersilGOLD色谱柱 (100nlnlx2．1nlln，1．9 m)上进 行梯度洗脱 ． 级质谱扫描范 为 rn／z100～500，14种 目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10 (2 ppm)，其中对氯lhJ2~．酚 (PCMX)和三氯生采用电喷雾负离子模式，其余 12种 目标化合物均采用电喷雾正 离子模式 通过 目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性，提取离子色谱图的峰面积进 行定量．．在各自的线性范 内，每种 目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关，相关 系数均大丁0．998 在 3个不同的加标浓度水平下 ，方法的平均加标回收率为8O．1％～95．6％，相对标准偏 差为2．9％～10．5％ ．方法的检出限(S／N=3)为0．1～0．3 g／kg。该方法定性可靠，定量准确，检出限低 ， 完全町满足纺织出中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 关键词：超高效液相色谱 (UPI．C)；静电场轨道阱高分辨质谱(OrbitrapHRMS)；对氯问二甲酚 ；紫外光稳定 剂；异噻唑啉酮； 氯生；纺织品；微波辅助萃取 中图分类号 ：0656．63；TQ047．4 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2016)12—1554—09 SimultaneousDeterminationofAntibacterialAgentsandUltravioletStabilizersin TextilesbyUltra—-highPerformanceLiquidChromatography——OrbitrapHighRe—— solutionMassSpectrometryCoupledwithMicrowave—assistedExtraction WANGCheng—yun，LILi—xia，XIETang—tang ，LINJun—feng，CHU Nai—qing (FherestingandFechnologyCenterforIndustrialProducts，ShenzhenEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau， Shenzhen 518067，China) Abstract：Aneffectivemethodwasestablishedtorthesimultaneousdeterminationofcontentsofseven antibacterialagentsand seven ultravioletstabilizersin textilesusingultra-high performance liquid chromatography—orbitraphighresolutionmassspectrometric(UP[C／OrbitrapHRMS)technique．An—