微波辅助萃取-气相色谱串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量.pdf

第33卷 第 1期 皮 革 与 化 工 Vo1．33 No．1 2016年 2月 Ue THER．AND CHEM ICALS Feb．2016 微波辅助萃取一气相色谱 ／串联质谱法 同时测定皮革及其制品中21种 有害有机溶剂的残留量 王成云，李心恬，唐丽莉，余侃，杨怡然 (深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳518067) 摘要：建立了1个气相色谱 ，串联质谱方法 ，对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定， 该方法以甲醇为萃取溶剂，微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后， 直接进行气相色谱 ／串联质谱分析，外标法定量。结果表明，21种有害有机溶剂的定量下限为 15100 gag。在 3个加标浓度水平下，方法的加标平均回收率为8O．3～94．6％，相对标准偏差为2．5—7．3％。该方法简单快速。灵敏 度高，定性准确，定量下限低，定量下限远低于欧盟REACH法规的限量要求，可完全满足皮革及其制品中有害 有机溶剂残留量检测工作的需要。应用该方法对市售皮革及其制品中残留的有害有机溶剂含量进行筛查，结果 在部分样品中检出了不同含量水平的多种 目标分析物。 关键词：微波辅助萃取；气相色谱 ，串联质谱；皮革 ；N一甲基吡咯烷酮；酰胺；乙二醇醚 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：l674-0939(2016)01—0005—07 ~SiiimmuullttaanneeoouussDDeetteerrmmiinnaattiioonnoftthheeRReessiidduuaall Contentsof21HarmfulOrganicSolventsinLeather andLeatherProducts byGasChromatography／ Tandem M assSpectrometryCoupledwith M icrowave-assistedExtraction WANG Cheng—yun，LiXin—tian，TANG Li—li，YU Kan，YANG Yi—ran (TheTestingandTechnologyCenterforIndustrialProducts，ShenzhenEntry-ExitInspectionand QuarantineBureau,Shenzhen518067,China) Abstract：Aneffectivemethodwasestablishedtodeterminesimultaneouslytheresidualcontentsof21 kindsofharmfulorganicsolventsbygaschromatography-tandemmassspectrometry(GC／MS-MS) technique．Residualharmfulorganicsolventsinleatherandleatherproductsweremicrowave-assisted extracted using methanolas the extraction solvent．TheextractWas then purified by a silica solid-phaseextraction (SPE)column，followedbythenaalysisofgaschromatographyt／nademmass spectrometry fGC／MS—MS)．Theconcenrtationofeachanalytewascalibratedbyexternalstandard method．rIllelimitsofqunatification (LOQs)of21harmfulorgnai