BaB2O4—CaB2O4赝二元系相平衡的研究.pdfVIP

维普资讯 福建师范大学学报 (自然科学版) JOURNALOFFUJIAN TEACHERSUNIVERSITY 1Z (3)：36—41 (NATURAL SCIENCE) 1996 BaBzO一CaBzO赝二元系相平衡的研究 o#~2- 6一 陈建新 陈守正 C z —— 广一 摘 要 用差热分析和x射线粉末衍射等方法研究jBaB204一CaBzO 赝二元系的 柏平衡关系．在该体系中发现了一个新的化合物2BaBzO ·CaB2O。，该化合物在 1117土 3C同成分溶化．2BaBO ·CaB2O．对BaBO 和caB2()均为共晶体系，其共晶温度分别 为 lO76±3C和 1046土3C，共晶点组成分别为 】3．9mol CaB04和 67．8mol Ca O1． 丈中迹对该化合物的结构进行 了探索． 关键词 赝二元系，同成分熔化，共晶阻度 0 弓I言 硼嗽 偏硼酸 相千衡 偏硼酸钡 (BaB204)有两种同质异构体叫，即高温相偏硼酸钡 (~-BaB2O)和低温相 偏硼酸钡 O-B．B2O。)．a—BaBO．的空间群为D 一Rjc，属于三方晶系，取六方单胞的点 阵参数为 ]：日=b=7．235A，f=39．19A，2=18．没有倍频效应．~-BaBzO4也属于三 方晶系，空间群为Ci—R3，其六方单胞的点阵参数为 ：日=b=12．532A，c=12．717A， =18， =3．845g／cma．Pc=3．852g／cm ． BaB2O4是—个由Ba。和 [B306] 环交错 组成的层状阶梯式结构，其阴离子基团 [B：O] 基本上呈平面状0．大量的性能测试研 究以及晶体在器件上的实际应用都需要大尺寸高质量的 BaB2()晶体．BaB2O。同成分 熔化于 1095~3C，但 由于在 920C存在相变，因此不能从纯的Ba D．熔体中直接生长 出低温相的偏硼酸钡 (BaB2O)．虽然晶体经过退火能够得到有倍频效应的低温相偏硼 酸钡，但由于相变致使晶体严重开裂，无法得到完整晶体啪．黄清镇等人为解决这些问题 做了许多工作 ]． 本文作者用固相合成、差热分析和 x一射线粉末衍射等方法研究了Ba助O-CaBzO· 赝二元系的相平衡关系．描绘出该赝二元系相图．同时对该体系中新发现的2BaB2O·· CaB：O 的结构进行了探索． 1 实验部分 1．1 原材料的翩备 收稿 H期 ：1996—0l一1z． 维普资讯 第 3期 陈建新等：Ba 0rca 0 腰二元系相平衡的研究 1．1．1 BaB。O 样品的合成 ：用分析纯的BaCk)和HBO。进行合成实验 ，依反应式 ： BaCO+2H。130一BaBo +3H。O+CO 按反应式计量，称取相应量的BaCk)和Ha130a， 后用玛瑙研钵经过充分研磨 、混合、压片 (压力 10Pa)后，置焙烧炉中于900C下恒温 焙烧3天 (在焙烧过程中起初的升温速率要慢，以防样品剧烈脱水，挥发带走成分使组 成发生偏离)，让样品随炉冷却至室温，经再次研磨后，取少量进行差热分析，在1095C 处仅出现一个峰，说明样品合成已基本上合格．样品再经压片，于900C下恒温 3天后随 炉冷却到室温，得到的样品再经差热分析在 1095C出现一个尖锐峰，样品经X射线粉末 衍射物相分析鉴定为低温相偏硼酸钡 (BaBzO )． 1．1．2