掺锂硼酸盐复合凝胶的制备与表征.pdfVIP

第21卷第11期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．21，No．11 PARTICLE 2009年11月 HIGHPOWERLASERAND BEAMS Nov．，2009 文章编号： 1001—4322(2009)1卜1686—05 掺锂硼酸盐复合凝胶的制备与表征+ 李胜春h2， 李 波2， 漆小波2， 陈素芬2， 侯海乾2， 韦建军1 (1．四川大学原子与分子物理研究所，成都610065；2．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900) 摘要： 以硼酸三正丁酯、甲醇锂为主要原料，甲醇和四氢呋喃为溶剂，利用溶胶一凝胶法通过优化工艺 制备了掺锂硼酸盐凝胶。分别采用粘度分析、热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜及红外光谱，对凝胶形 成过程、物相、成分、微观形貌等进行表征。结果表明：对凝胶在150℃条件下处理4h获得干凝胶。干凝胶在 450℃左右产生结晶的倾向。492℃干凝胶已经完全从非晶态转变为晶态，在808℃左右晶体熔解；干凝胶是多 孔网络结构材料；干凝胶网络结构的基本组成单元是以一B—o—B=键的方式连接的，其中一个硼原子是四配 位，另一个是三配位的。 关键词：硼酸三正丁酯； 甲醇锂； 溶胶一凝胶法； 制备；表征 中图分类号：TB321 文献标志码：A 空心玻璃微球(HGM)作为氘氚燃料容器以其独特的优点口j(光学透明、气体渗透率低、耐压强度高以及成 原子，原子序数相对较高，在内爆压缩过程中产生预热电子，增加了燃料的轫致能耗。从而进一步提高了对点火 温度的要求，在实验上起到了降低内爆效率的负面作用心≈]。而以低原子序数元素B为主要成份的硼酸盐 HGM克服了这个缺点。在同样的激光束能量条件下，由于硼酸盐HGM产生的预热电子少，与硅酸盐HGM 相比就可以更大程度地压缩微球内的氘氚燃料，因此研究制备ICF用硼酸盐HGM具有重要的实际意义。溶 胶一凝胶法作为制备材料的方法之一，其工艺简单，反应只需较低的温度，反应过程易于控制，材料的化学均匀 性可达分子水平，能均匀定量地掺入一些微量元素等等【4]，在近几十年来获得了巨大的发展。目前国内有关利 用此方法制备硼酸盐玻璃的文献很少，本文对采用溶胶一凝胶法制备Liz0一BzOs二元氧化物凝胶的过程做了详 细的研究，通过优化工艺获得了透明均匀稳定性好的块状凝胶并对凝胶进行了表征，由此凝胶获得的干凝胶粒 酸盐HGM奠定了很好的基础。 1 掺锂硼酸盐复合凝胶的制备 1．1试剂及仪器 实验用的试剂有：硼酸三正丁酯(CP，上海国药集团化学试剂有限公司生产)；甲醇锂(AR，上海中锂实业 有限公司生产)；甲醇(AR，成都市联合化工试剂研究所生产)；四氢呋喃(AR，天津市科密欧化学试剂有限公司 生产)；去离子水(自制)等。 实验用主要仪器有：DF一10lB型集热式恒温磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司生产；DHG型恒 温鼓风干燥箱，上海利杨仪器有限公司生产；WZ一50C6单道注射泵，浙江大学医疗器械有限公司生产；FA—N／ FA型精密天平，上海精密电子有限公司生产。 1．2凝胶制备过程及样品表征 取一定量的甲醇，加入固定在恒温磁力搅拌器上的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入甲醇锂，随后加入水，待 搅拌均匀后，加入稀释剂四氢呋喃，硼酸三正丁酯以滴加的(20mL／h)方式加入，滴加完毕后，再加入适量的四 氢呋喃。搅拌15 表明该溶液处于溶胶状态，然后把溶胶放在恒温鼓风干燥箱中(25℃)保存就可以得透明的凝胶。 -收稿日期：2009—03—23；修订日期：2009．08—10 基金项目：高温高密度等离子体圆防科技重点实验守基金项目(91400C680603090C68) 作者简介：李胜春(1 983一)，男．河南周口人，硕十研究7}，研究方向为无机非金属材料；lishengchunll0@126．COrn。 通信作者：漆小波(1974一)，男．副研究员，博士，研究方向为ICF靶制备；qil011(．茑yahoo．corn．cn。 第11期 李胜春等：掺锂硼酸盐复合凝胶的制备与表征 1687