提高热电离质谱灵敏度和防污染技术研究.pdfVIP

　第33卷第6期 原 子 能 科 学 技 术 . 33, . 6 V o l N o 　1999年11月 A tom ic Energy Science and T echno logy N ov. 1999 提高热电离质谱灵敏度和防污染技术研究 邓中国　魏子章 ( 中国原子能科学研究院放射化学研究所, 北京, 102413) 先用氯化铵体系或硝酸体系电镀液将铀或钚样品电镀在单铼带上, 再用氯铂酸体系或碱性体 系电镀液电镀铂覆盖层。样品原子以热扩散方式从铂覆盖层渗透出而电离, 样品物质不脱落, 不污 - 14 染仪器和环境。样品消耗少, 电离效率高, 100 ng 铀、50 ng 钚可获得约 2 ×10 A 离子流。同位素 比值测量的不确定度为0 2 %～ 0 3 % 。 关键词　电镀　电镀覆盖层　放射性污染　热电离质谱 中图法分类号　TQ 15319 铀235、镎、钚、超钚等核素的比活度高, 毒性大, 易反冲而弥散。传统的热电离质谱测定是 在开放操作条件下把样品涂在高功函数、难溶金属制成的带表面上, 蒸发快, 电离效率低, 样品 消耗大, 需微克量样品才能获得准确数据; 操作过程中样品易脱落, 污染仪器和环境, 对人员产 生辐射和毒性伤害。提高热电离质谱灵敏度和防放射性污染技术的研究工作中有关电镀装置、 [ 1, 2 ] 电镀液、电镀条件和工艺等尚未见报道 。本工作旨在研究以上技术。 1　电镀装置 11　电镀槽 自行研制的圆筒形槽体压封电镀槽及其附件示于图 1。聚四氟乙烯圆筒形槽体构成 200 L 的圆筒形电镀槽, 并使铼带下表面紧贴电镀槽底部, 只允许其上表面的 4 mm 区段接触 电镀液, 03 铂丝阳极紧嵌入聚四氟乙烯调节螺钉中央部位, 使得铂丝阳极与铼带阴极 mm 的间距可调。用镀银卡子与铂丝头部和带的支撑电极柱连结而引入电镀电源。 12　电镀电源 - 4 电镀铀、钚样品和铂覆盖薄层的电源为稳定度 10 的恒流电源。使用该电源时, 电流密度 减小, 极间电压自动增加, 使电流保持恒定。 13　镀层质量检测仪器 用反散射测厚仪和放大镜或显微镜检测镀层厚度、镀层的完整性和均匀性。 核工业科学基金资助项目 邓中国: 男, 60 岁, 质谱分析专业, 副研究员 收稿日期:收到修改稿日期: © 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 554 原子能科学技术　　第33卷 2　电镀工艺与方法 2 1　电镀槽和铼带插件清洗、烘烤 电镀槽经浓硝酸溶液清洗后用蒸馏水冲洗, 高纯乙醇 浸泡后, 放入红外灯箱烘干。铼带插件用高纯乙醇浸泡后, 放入红外灯箱烘烤, 再于 4 0 A 下真空烘烤 30 m in , 除去铼 带表面的污染物和带上的干扰元素。 2 2　铀、钚样品电镀试验 使用铀样品进行铀、钚电镀条件试验。 ( 1) 电镀液选择　用质谱专用定量取样器吸取 50 L ( ) ( 氯化铵盐酸电镀液 pH = 2 7 或氯化铵体系电镀液 氯化 ) ( 铵、盐酸和草