铕-香豆素-3-羧酸配合物的合成、表征及其荧光性质研究.pdfVIP

第33卷第11期 方毅林等：铕．香豆素．3．羧酸配合物的合成、表征及其荧光性质研究 1045 铕．香豆素-3．．羧酸配合物的合成、表征及其荧光性质研究 方毅林”，张业“，刘茜1”，覃雯1，义祥辉1 (1．桂林师范高等专科学校化学与工程技术系，广西桂林541001； 2．广西师范大学化学化工学院，广西桂林541004；3．梧州学院教师教育系，广西梧州543002) 3·羧酸根阴离子)，通过IR、1HNMR、”CNMR、MS和元素分析等表征手段，对配合物的结构和组成进行了表征，并对其 荧光光谱性质进行了研究。结果表明，配体的羧酸、羰基基团均与铕离子配位；配合物EuL，NO，的荧光明显强于 EuL2Cl：。 关键词：铕配合物；3·羧酸香豆素；合成；表征；荧光性质 中圈分类号：0614．3文献标识码：A 文章编号：0258-3283(2011)ll一1045-04 500型 稀土配合物作为一类性能独特的发光材料， 金埃尔默仪器(上海)有限公司)；Avance 其特征荧光强度强、谱带窄、单色性好，尤其是稀 核磁共振仪测定(氘代DMSO为溶剂，瑞士Braker 土金属离子与羧酸类配体配位得到的配合物可发 公司)；PE2400II型元素分析仪(美国Perkin-El· 出更强的荧光¨。，被广泛应用于发光材料旧。和生 mer公司)；WRS-1A型数字熔点仪(温度计未经 HCT 命科学等领域¨…。铕是发光性能较好的稀土元 校正，上海精密科学仪器有限公司)；Esquire 型质谱仪(美国Bruker公司)；LS-55荧光磷光发 素之一，Eu”与芳香羧酸形成的配合物具有很好 光光度计(厦门亿辰科技有限公司)；FLS-920时 的发光强度和稳定性。“，因此，功能型铕一羧酸配 Instruments 间相关单光子记数荧光仪(Edinburgh 位材料的设计与开发倍受人们关注一删。 公司)。 香豆素类衍生物是一类重要的有机杂环化合 Eu20，(纯度99．9％)、水杨醛、丙二酸二乙 物，具有良好的生物活性和光学性能，常被应用于 酯、无水乙醇及其他试剂均为分析纯。 发光材料、生物医药、染料等领域¨L“o。香豆素- 1．2 香豆素．3．羧酸(2)的制备 3-羧酸是一种香豆素衍生物，其具有较好的推一拉 将lO．5mL(0．1 mL(0．14 t001)水杨醛、21．1 电子结构，若与Eu“配位，该配体可望会很好地 t001)丙二酸二乙酯、0．8mL六氢吡啶混合于50 将吸收的能量传递给铕离子，极大地敏化铕离子 mL无水乙醇，超声波辐射下反应15rain后倒入 的荧光发射。基于该设想，本文以香豆素．3-羧酸 冰水中，析出大量晶体，抽滤，烘干，得香豆素一3- 羧酸乙酯。将上述制备的香豆素-3-羧酸乙酯、30 为配体分别与Eu(NO，)，、EuCI，配位，合成了两 个香豆素．3．羧酸-铕配合物，并研究了它们的荧光 mL的无水乙醇、50mL(4moL／L)NaOH溶液混合 性质，为迸一步开发、利用铕稀土资源及从事铕稀 于250mL的圆底烧