SH/T 0474-2000用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法).pdf

SH/T 0474- 2000 前 言 本标准是在SH/T0474-1992用《过汽油机油中稀释汽油含量测定 (气相色谱法)》标准基础上， 等效采用ASTMD3525一1993 《用过汽油机油中稀释汽油含量测定法 (气相色谱法)》，对原行业标准 进行的修订。 本标准对SH/T0474-1992的修改要点: 1.对精密度做了修订。重复性由0.20% (m/m)修订为0.28% (m/m)，再现性由0.90% (m/m)修订为 1.64%a(m/m). 2，二阶程序升温速率由890/min改为本标准中设定的1090/min. 3.担体目数做了修订，由0.28-0.18n。修订为0.18-0.154mm. 本标准与ASTMD3525一1993的主要技术差异: 1.本标准将原文中注3一注7的提示文注全部编辑在附录A中。 2.试验条件差异: a)初始柱温由30℃改为本标准中设定的40`0;初始峰保留时间由158以上改为本标准中设定的 los以上。 b)程序升温由一阶程序升温改为本标准中设定的二阶程序升温。 c)汽化室温度由255℃改为本标准中设定的300T. a)检测器温度由260℃改为本标准中设定的2909C. 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工集团公司上海石油商品应用研究所技术归口。 本标准由中国石油天然气集团公司兰州炼油化工总厂负责起草。 本标准主要起草人;黎晓霞、石小英、康 玉。 术标准首v9布千 1988年.1992年清理整顿为石油化工行业标准，200(〕年第一次修订。 1205 中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T 0474- 2000 用过汽油机油中稀释汽油含量测定法 (气相色谱法) 代替SH/T0474-1992 Standardtestmethodforgasolinediluent inusedgasolineengineoils勿 gaschromatography 范 围 1.1 本标准规定了用过汽油机油中稀释汽油含量测定法。 1.2 本标准适用于测定使用过的和正在使用中的汽油机油中稀释汽油含量。 1.3 本标准只能通过装备有氢火焰检测器和程序升温的气相色谱仪进行。 1.4 对于胶态汽油机油，本标准还没有对其重复性和再现性进行足够的考查以确定其可行性。 注 卜胶态汽油机油是扩大了结构的油。在光激发下可回复到原来的流动性。 2 术语 本标准采用下列术语。 2.1 稀释汽油 在润滑油中存在的燃料油，被描述成百分数 ，这也许是由于汽油机磨损或不正确的操作造成的。 3 方法概要 用气相色谱法以已知重量百分数的正十四烷作内标物，测定试样中沸点范围低于内标物的重量 百分含量，作为稀释汽油的含量。 仪器 4.1 气相色谱仪:色谱仪应具有下列特性参数: 4.1.1 检测器:本标准使用氢火焰离子化检测器。在本标准操作条件下，检测 1.0%的正十四烷的 峰高不应低于记录仪满刻度的40%。在该灵敏度水平上操作时，检测器的稳定性必须达到每小时基 线漂移不大于记录仪满刻度的1%。为减少死体积，它与色谱柱连接的距离应尽量短。 4.1.2 程序升温的设置:必须设置一个足够的程序升温范围，以保证初始峰具有 IOS以上的保留时 间，并使内标物和汽油组分能完全流出。 4.1.3 汽化室:汽化室应能在本标准使用的最高操作温度下连续运行，为减少死体积，它与色谱柱 的连接距离应尽量接近。 注2:每天试验完毕更换新的垫片，并在本标准操作温度下老化若干小时，至垫片流失降到最低。实验前应做空 自试验，直至无关峰不出现为止。 4.2 记录仪:满刻度响应时间为 1