反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸.pdfVIP

王彩红，等：反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸 5l 反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸术 王彩红 刘国霞 阴军英 (滨州学院化学与化工系，滨州256603) 摘要建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸的分析方法。样品经甲醇超声提取后，直接 过滤进样检测。采用Sinochrom mL／ C。。色谱柱，以O．02mol／L乙酸铵一甲醇(体积比为85：15)为流动相，流速为2．0 rain，检测波长为230nm。结果表明：苯甲酸和山梨酸浓度在2．00一12．00 ltl,g／mL范围内与相应的峰面积呈良好的 妆品中苯甲酸和山梨酸的检测。 关键词反相高效液相色谱化妆品苯甲酸山梨酸 苯甲酸、山梨酸均为有机酸类防腐剂，在酸性条 p。g／mL，准确称取苯甲酸、山梨酸各0．010g，用甲醇 件下具有较强的抗真菌性能，是目前化妆品中常用 溶解配制而成。 防腐剂。防腐剂虽然对抑制和杀灭化妆品中的各种 苯甲酸、山梨酸混合标准溶液：分别吸取适量苯 细菌有良好效果，但对人体也有潜在的毒副作用，因 甲酸和山梨酸标准储备溶液，配成浓度为2．oo、 4．00、6．00、8．00、10．00、12．00 此国家《化妆品卫生规范》¨o规定了防腐剂的使用 I山g／mL系列苯甲酸、 限制。目前，测定苯甲酸和山梨酸的方法主要有高 山梨酸混合标准溶液。 效液相色谱法、气相色谱法等心。】。笔者采用反相 1．4 样品处理 准确称取0．500 高效液相色谱法，使用0．02moL／L乙酸铵一甲醇 g样品于具塞离心管中，加入 6．00 (体积比为85：15)为流动相，较好地分离了苯甲酸 mL甲醇，超声提取15min，以4000r／min离心 和山梨酸，且保留时间较短。 15min，将上层清液转移至比色管中。下层沉淀用 l 实验部分 甲醇超声提取2次，每次使用甲醇4．00mL，合并上 1．1 主要仪器与试剂 层清液，用甲醇定容至20mL。取清液经0．45斗m 滤膜过滤，滤液供液相色谱仪测定。 液相色谱仪：LC一10AT型，配SPD一10A紫外 检测器，日本岛津公司； 2 结果与讨论 电子天平：AUYl20型，日本岛津公司； 2．1 检测波长的选择 台式低速离心机：TD4型，湖南赫西仪器装备有 山梨酸和苯甲酸紫外光谱显 在220— 290 限公司： nm范围内均有吸收，山梨酸紫外最大吸收为 254 超声波清洗器：KQ一500B型，昆山市超声仪器 am，苯甲酸紫外最大吸收为226nm，考虑两种 有限公司； 被测组分的灵敏度，在实验中选择分析波长为230 甲醇：色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司； am／8I。 乙酸铵：分析纯，天津市大茂化学试剂厂； 2．2 流动相的选择