EBSD技术对大晶粒Ni-42Al合金超塑变形过程组织演变的研究.docVIP

　　EBSD技术对大晶粒Ni?42Al合金超塑变形过程组织演变的研究 【摘要】 采用EBSD分析技术研究1075℃、初始应变速率为1×10-3s-1试验条件下大晶粒Ni?42Al合金超塑变形过程中的组织演变。研究发现，变形前大晶粒Ni?42Al合金中小角度晶界比例极低，均以大角度晶界为主，且某几个特定角度的大角度晶界占有明显优势。在超塑变形过程中，持续有取向差5°以下的小角度晶界产生。随变形量的增大，新形成的小角度晶界取向差增加，转变为取向差较大的5～15°小角度晶界，进而转变为15°以上的大角度晶界。小角度晶界的产生速率与小角度晶界转变为较大角度晶界的速率趋向一动态平衡。小角度晶界向较大角度晶界不断转变的结果使大角度晶界数量不断增加，最终导致晶粒显著细化。 【关键词】 EBSD NiAl 金属间化合物 大晶粒 Abstract: The microstructural evolution of large?grained Ni?42Al alloy during superplastic deformation at 1075℃ ation, the most grain boundaries belong to high angle boundaries, ain. During deformation, very loisorientation less than 5°formed continuously. 技术）于二十世纪八十年末应运而生［1］。该技术可对尺寸较大的块状样品中的大量晶界进行分辨率为0?5 μm的快速统计分析。EBSD技术的分析原理如图1所示［1］。电子束入射到倾斜一定角度的试样表面，在入射点处发生非弹性散射。这些非弹性散射电子在一小体积内向各个方向散射，其中满足Bragg衍射条件的特定晶面的电子发生衍射，从而造成某一方向上电子强度的差异。这种差异反映在安置于样品上表面附近的接收器（或荧光屏）上则表现为一系列平行的亮暗线对。这种线对花样叫电子背散射花样（EBSP），事实上就是TEM中观察到的菊池花样，只是在EBSD技术中利用的是背散射电子而非透射电子。因此，EBSP也被称作背散射电子菊池花样（BSKEP）。通过标定独立的菊池线对以精确测定晶体取向的技术已广泛应用于TEM研究中。然而TEM研究的不足是基本上只能研究很小的区域（电镜视场），并且大部分标定工作依靠手工完成。与之相比，EBSD技术的优势体现在可以使用常规金相样品，通过控制扫描电镜的电子束或样品台移动，获取大尺寸区域的一系列花样。配合软件的自动控制和对花样的自动标定，可以得到整个区域的取向分布。该技术目前已广泛用于微织构分析。图1EBSD技术的原理简图（a）和EBSD典型花样（b） 与金相（OM）、X射线衍射、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）等传统分析手段相比， EBSD分析技术在测定晶体取向、显微织构及统计晶界结构参数等方面具有独特的优势。众所周知，绝大部分工程材料是多晶体，多晶体的性能不仅与组成该多晶体的单晶体的基本性质有关，而且与晶粒尺寸、近邻晶粒之间的晶体取向关系（微观织构）及界面（即晶界）结构有关。显然，仅仅测定少数晶粒或晶界并据此探讨材料的组织性能关系是极不可靠的。只有对足够多的晶粒和晶界结构进行统计分析，才能得到多晶材料显微组织的正确信息。传统的组织结构分析方法（包括透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、X射线衍射和场离子显微镜）不仅样品制备工艺烦琐、分析过程复杂，最致命的弱点是几乎不可能对实际晶体中的大量晶粒和晶界结构作出统计分析。二十世纪七十年代末发展起来的电子通道花样（ECP）技术可以对块状多晶体中的大量晶界进行表征［2］，但特殊的仪器要求和低的空间分辨率限制了其应用。因此，EBSD分析技术一问世就得到了广大研究人员的青睐并迅速成为晶体取向分析最强有力的工具。 对大晶粒NiAl合金高温流变行为之研究发现，富Ni单相大晶粒Ni?42Al合金具有高温超塑性，最大拉伸断裂延伸率为306%［3，4］。本文采用EBSD分析技术研究大晶粒Ni?42Al合金高温超塑性变形过程中的组织演变，研究状态分别为：未变形试样，1075℃、初始应变速率为1×10-3s-1试验条件下拉伸到40%、100%、250%的变形试样。1实验方法为观察试样在超塑性变形过程中的显微组织演化，选择变形前及1075℃、初始应变速率为 1×10-3s-1 试验条件下拉伸到40%、100%、250%变形量后停止并快速水淬等状态的试样。所有EBSD样品均采用线切割方法从上述所选试样的标距段切割而得。因EBSD分析所用电子信息来源于样品表面极薄的一层（约50 nm），因此样品表面质量要求很高。为了消除样品制备过程中产生的应变层的干扰，试样在机械抛光后需要进行电解抛光，