气相色谱质谱法测定饲料样品中三聚氰胺的研究.pdfVIP

气相色谱一质谱法测定饲料样品中三聚氰胺的研究木 王培龙赵根龙 苏晓鸥 (中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，北京100081) 三聚氰胺为灭蝇胺的降解产物。灭蝇胺是一种 选择性昆虫生长调节剂．主要用于防治危害蔬菜以 一、实验部分 及农作物的潜蝇，因其低毒性、低残留、高防效， 具有较好环境相容性．在世界范围内广泛使用。三 (一)仪器与试剂TraceDSQ气相色谱一质谱 聚氰胺广泛应用于工业树脂的合成．因此在包装过 仪(Thermo 程中容易进入到食物链中。近年来。三聚氰胺被非 mx0．25minx 0．259Lm(J＆W公司，美国)；载气为 法添加到植物蛋白或饲料中．增加非蛋白氮的含 000 氦气(纯度99．999％)。10rpm离心机：涡旋 量。特别是2007年美国发生了宠物饲料中毒事件． 混合器；氮吹仪；固相萃取装置。 引起了有关各方面的高度重视。因此．有必要建立 甲醇和吡啶为色谱纯(Merck公司)，其他试 灵敏度高、准确度好的定性定量分析方法，用于植 剂为分析纯：N．0一双三甲基硅基三氟乙酰胺 物蛋白和饲料中三聚氰胺的测定。 (SU_ +1％三甲基氯硅烷(BSTFA+1％TMCS) 目前．三聚氰胺的检测方法主要有气相色谱法 PELCO公司)；三聚氰胺(百灵威化学技术有限公 mLx (GC)‘11，高效液相色谱法(HPLC)12～3]，高效液司)；混合阳离子固相萃取小柱(MCX，3 相色谱一质谱法(HPLC-MS)一】。但GC和HPLC 25mg，Waters)；恒温烘箱(DHG9070A型，上海 灵敏度较低。不能满足检测要求。美国FDA建立 了气相色谱质谱(GC—MS)测定宠物饲料中三聚Germany)。 氰胺的操作规程(SOP)。该方法用甲醇提取样品 (二)标准溶液的配制称取20．00 mg三聚氰 中的三聚氰胺，衍生后直接应用GC—MS测定。由胺标准品(纯度99．8％)．精确至0．00001g，溶于 于该方法无合适的净化步骤．容易造成仪器系统的 20％甲醇溶液并定容至100mL．该贮备液浓度为 污染。影响测定的准确性。另外。三聚氰胺微溶于 200斗gCmL。 mL 甲醇．用甲醇作为提取液难以完全提取样品中的三 (三)样品制备及衍生化准确加入50．00 聚氰胺．故该方法灵敏度低。不能对样品中三聚氰 l％的三氯乙酸溶液，加入适量饱和醋酸铅溶液． 胺进行准确的定性定量分析。HPLC—MS在分析检 mL提取液到 摇匀，超声提取20min。准确移取10 20 000 测中发挥着越来越大的作用[5～]．但由于三聚氰胺 mL的试管中．在10rpm离心机上离心5 为极性小分子．在色谱分离过程中应用抑制离子化 min。分别用3mEW醇，3mL水活化MCX柱．将 的离子对试剂．影响MS对目标分析物的响应。