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乳及乳制品中苯并咪唑类药物 多残留检测方法的研究 曾艳兵 严 寒 尹德凤 廖且根 罗林广 (江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌330200) 近几年来我国乳业发展迅速．但关系到乳品质 量的标准相对滞后。2002年我国农业部发布的235 号公告修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》， 对乳及乳制品的苯并咪唑类药物(benzimidazoles． BZs)的残留有明确的残留限量。目前，对于BZs 购自德国Augsburg公司，甲醇、乙腈(色谱纯) 残留的检测方法主要有免疫分析法、气一质联用 购自Merck公司．其他试剂为化学纯。 法¨1、液一质联用法一。。反相高效液相色谱法口~5]o (二)标准品的配制准确称取阿苯达唑、苯 免疫分析方法质量难以控制。气一质联用法由于 硫咪唑、苯硫氨酯、奥芬达唑、甲苯咪唑、噻苯咪 BZs难以气化，需衍生后测定。液一质联用仪设备 唑和三氯苯唑(大约0．01009)，分别用甲醇溶解， 昂贵．因此．反相高效液相色谱法成为BZs残留 用10mL容量瓶配置成lmg／mL的储备液：并取各 的主要分析技术。国内对于BZs残留检测的研究 储备液2．5mL放入50mL容量瓶配制成50 LLg／mL 并不多见．而且大多是基于对动物组织中残留的检 的混合储备液。将混合储备液用甲醇稀释成所需浓 测伊“。本试验主要通过固相萃取净化技术建立乳 度工作液。 及乳制品中阿苯达唑(albendazole，ALB)、苯硫(三)仪器条件色谱柱：ZORBAXEclipse Plus 咪唑(fenbendazole，FEN)、苯硫氨酯(febantel， FEB)、奥芬达唑(oxfendazole．OXF)、甲苯咪唑 (mebendazole，MEB)、噻苯咪唑(thiabendazole，进行梯度洗脱．乙腈在4rain内体积分数由40％线 性增加至50％．再lmin内线性增加至70％．保 THI)和三氯苯唑(triclabendazole．TRI)的反相 高效液相色谱的多残留分析方法。 持10min。2min内线性递减为40％。流速：1 mL／min；检测波长：290am，进样量10“L；柱 一、材料与方法 温：30℃。 (四)样品提取称取5．09奶粉或液态奶于 50 (一】仪器与试剂 高效液相色谱仪配紫外检 mL离心管中．加入20mL碱性乙酸乙酯，涡旋 1 000 测器：HPl200。美国安捷伦公司；色谱柱ZOR．min．3 min．上清倒入另一尖底 rpm离心2 BAx Plus EclipseC18柱(25cm×4．6mm，5lxm) 离心管中．20mL碱性乙酸乙酯重复提取1次．合 mL甲 购自美国安捷伦公司：氮吹仪购自美国Organoma．并乙酸乙酯．于50℃中氮气吹干。残渣用2 tion公司：固相萃取装置购自美国SUPELCO公醇一lmoI／L磷酸(1+1)溶解，再加2mL正己烷， 500