LCMS法同步检测饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗.pdfVIP

LC／MS法同步检测饲料中沙丁胺醇、 莱克多巴胺和克伦特罗 张丽英 常碧影贺平丽杨文军 王宗义 (中国农业大学农业部饲料工业中心，北京 lo0094) 摘要本研究建立了l肜Ms法同步检测饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的方法。饲料样品经磷 酸甲醇溶液提取。反相一离子交换混合型固相萃取柱(Mcx)净化．以【c／Ms进行捡测。采用c。B柱，乙腈和甲 沙丁胺醇，莱克多巴胺和克伦特罗可得到同步分离确证和定量，检洲限为n叭m∥kg，定量限为0．05m∥kg，回 收率83％一110％。RSD为1．48％一11．2％。 关键词B一兴奋剂Lc／Ms同步测定饲料 B2一肾上腺素受体激动剂(简称B一兴奋剂)是具有苯乙醇胺结构的一类物质，此类药物具有促进 动物生长和改善动物胴体结构，提高瘦肉率的作用，其中盐酸克伦特罗曾被广泛用于动物生产。但是， 食用含有过量药物残留的动物组织会引起人的不良反应，自20世纪舳年代起，欧盟等许多国家都陆续 禁止在动物生产中使用B一兴奋剂，然而受利益的驱动使得此类药物屡禁不止，种类翻新，加之各国法 律法规的差异，更是加大了各国的监控难度，近年由于此类药物添加而引起的中毒事件在国内外都时有 发生[1。”。 我国是全面严格禁止动物饲料饮水使用B一兴奋剂的国家，连续几年都把p一兴奋剂列为国家重 点监控对象，并且为保证国家法令法规的严肃性和权威性，制定了饲料中盐酸克伦特罗、西马特罗和 莱克多巴胺等单一药物的检测方法行业标准“。7]。然而这些方法的测定条件不同，需多次试验才能实 现对该类药物的全面监测，有的方法缺乏确证方法。为此，我们以市场上易于买到的几种B一兴奋剂 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺为对象，研制了一种能同步测定的方法，试图一次完成对这些 药物监测、确证。这样做不仅能节省时间、精力，提高工效，满足当前国家的急需，也符合世界各国 关于饲料食品安全方面检测方法的研究趋势”1。 1实验部分 1．1仪器与试剂 waters Cm(2．1mm×150蛐， 2690／zQ2000液相色谱／质谱系统。色谱柱为wate瑁sy衄etry Mcx O∞is 3．5岬)；watem 1cc固相萃取小柱；乙腈为色谱纯；甲酸、甲醇、乙酸和甲酸铵为分析 纯；沙丁胺醇、盐酸克伦特罗标准品购白中国药品生物制品检定所，莱克多巴胺为农业部兽药残留检 测中心提供。 1．2样品提取、净化 nll试管中，置水浴中以氮气吹至近干。向试管中加 并用提取液定容，混匀，过滤。吸取滤液1砌于5 ml 人2％冰醋酸溶液1II】l，涡旋振荡后全部通过活化好的Mcx小柱，分别用0．1m彬L盐酸淋洗液1 ·522． 饲料营养价值评价与添舾刑研究 和甲醇lIrIl淋洗一次，最后用1Ⅱ1l10％氨水甲醇溶液洗脱液洗脱。洗脱液于水浴中，用氮气吹干，准 确加入1．00lI】l2％冰醋酸溶液充分溶解，混匀，上机。 2结果与讨论 2．1色谱质谱条件的选择 采用waters sy舢etry 剂气300L／h，以不同的锥孔电压进行多通道正负离子同时检测，发现采用正离子(ESI+)方式，锥 孔压为25V时效果最好，有较高的灵敏度，又能得到丰度较高的准分子离子峰和碎片离子峰(图2)， sIR方式检测均采用准分子离子(M+1)作为检测离子。 叭 2 钆 1●-●__■■■■■■■■■■■■n¨¨¨i¨¨¨[ ，o