氨氮实验操作规程细节要点.docVIP

氨氮测定细节注意事项 一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤 客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定 例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。 如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。就是最终的原水水样。（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大） 如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。 例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。 二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。 现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 稀释倍数判定： 最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。 注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。 三、氨氮水样稀释手法 1、稀释2倍， 取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫 升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍， 使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍， 使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍， 使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍 使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：比较实用，有利于减少稀释误差。 稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。 四、氨氮操作步骤中的细节注意事项 使用10毫升胖度吸管或刻度吸量管，放入反应管中，停靠3-5秒钟，再离开。 原因：尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。 使用1毫升刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂 悬空加入好处： 一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀 二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量 加完试剂后稍微震荡一下，混匀放静置10分钟。 混匀手法： 垂直拿捏反应管上部，抖手腕，下部分成锥形瓶外部形状，转圈摇动，然后停止，倾斜大概45度角，会看到液体形成湍流向下裹挟到下边混匀液体。重复做几次。 水样倒入比色皿中，使用有豁口的地方倒入比色皿，不会跑偏流出来伤到手，因为水样是强碱性溶液，而且是纳什试剂，有毒性，需要带手套防止沾在手上，如有沾染及时用水清洗。 比色，倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。 6、 空白放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，打开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。 五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。 1、纳什试剂比色法，仪器自带斜率，第七代仪器斜率一般为6.4。第八代仪器为出厂前校验过的斜率，浮动上有偏差，需要配置线性关系的校准液校准。 2、取污水样，稀释氨氮合理倍数至5mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高