《火焰原子吸收光谱法测定水中的铜》课件.PDF

火焰原子吸收光谱法 测定水中的铜 任课教师：王艳 ２００９－４－２０ 一、实验目的 1)加强理解火焰原子吸收光谱法的原理 2)掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术 3)熟悉原子吸收光谱法的应用 二、实验原理 1原理 原子的外层电子由基态E 跃迁到激发态，要从外界吸 0 收一定的能量，这种特定的能量称为特征谱线。 在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气相中基态原 子数N0近似地等于总原子数N。气态的基态原子总数与 物质的含量成正比，故可用于定量分析。 在一定的浓度范围和一定的火焰宽度情况下，吸光度 可表示为： A k c 表明峰值吸光度A与试样中被测组分的浓度c成线性关 系，它是原子吸收光谱法定量分析的基础。 2、定量分析方法 标准曲线法 标准加入法 标准曲线法 • 配制标准溶液系列 • 在相同条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值 • 以c为横坐标，A为纵坐标绘制A—c标准曲线 • 测定试样的吸光度A ， 由标准曲线上用内插法求出被 测元素的含量。 在实际分析中由于待测元素浓度过高、发射线和吸收 线半宽度之比过大、火焰中各种干扰效应等可能造成 标准曲线弯曲。 注意事项： 标准溶液浓度的配制应在A—c关系直线范围内。吸光 度在0.15-0.6之间测量的准确度较高。 标准溶液和待测试样的处理试剂要相同。 在分析过程中操作条件保持不变，应扣除空白。 每次测定前都应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。 标准曲线法简便、快速，但仅适合组成简单 的试样。 标准加入法 取几份相同量的被测 1 2 3 4 溶液（Cx ） 第二份起加入不同量 的待测元素标准溶 0 Cs 2Cs 4Cs 液，稀释至相同体积 测定吸光度 A x A1 A2 A3 外延此直线与横坐标交 于Cx ，即为试样溶液中 待测元素的浓度 注意事项： 待测元素的浓度c与吸光度值A应呈线性关系。 至少采用4个点作外推曲线，加入标准溶液的量要适当。 此方法可以消除基体效应，但不能消除背景吸收的影响。 斜率较小的曲线（灵敏度差），容易引起较大误差。 三、仪器及试剂 原子吸收分光光度计； 铜空心阴极灯； 空气压缩机； 钢瓶乙炔； 移液管：2、5、10 ml； 量瓶：100 ml； 一般实验室常用仪器和设备。 四、实验步骤 1、 绘制工作曲线 标准系列各点含铜浓度分别为0，2.00， 4.0，6.0，8.0，10.0 mg/L。 以吸光值A -A (标准空白)为纵坐标，以铜的 i 0 浓度(mg/L)为横坐标绘制工作曲线， 2 、测定未知样品 定容100mL已酸化样品，测定吸光度值。根据 标准曲线计算水样浓度。 ３、测定步骤 1）按下列数据设置实验条件 铜吸收线波长：324.7微米 灯电流1.5mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量:6L/min 乙炔流量:2L/min 燃烧器高度 6mm 2）依次吸喷标准溶液并读吸光度值 3）吸空白溶液 4）吸样品溶液并读吸光度值 5）吸入50ml去离子水清洗系统 6）熄火关机