芍甘-口服液-分离精制实验结果汇报1.pptxVIP

芍甘口服液 第6组 046213111 荆莉琳 046213112 姜婧瑜 CONTENTS 简介 工艺路线优选 处方与工艺路线 1 简介 简介 有效成分： 赤芍：芍药苷 甘草：三萜皂苷类（甘草酸）、黄酮类（甘草苷等） 杂质： 脂肪酸等水不溶性杂质可通过水提过程去除 固体颗粒可通过抽滤等过程去除 多糖、蛋白、多肽、无机盐等水溶性杂质可通过醇沉等过程去除 2 工艺路线 优选 超滤工艺 超滤工艺结果 浓度单位：μg/ml 超滤工艺结果 实验现象：加酸后的药液最难抽滤， 固体杂质最多。 加酸后，甘草酸是酸性皂苷、甘草苷 是黄酮苷，都是酸性物质，游离态 分子增多，开始从溶液中析出， 超滤时游离态也较难透过膜，因此 有效成分损失也多。 加碱后，甘草酸、甘草苷应该成盐， 以离子态存在居多，也应该更好透过 超滤膜。而且甘草药材提取液在过 10kDa的膜时，甘草酸透过率接近 100%。而实验结果与预想不符， 甚至在递变的pH条件下形成“凸点”， 我们认为实验数据有问题，因此在 醇沉工艺之后又尝试了加碱超滤， 再次比较原液与加碱液的超滤行为。 醇沉工艺 醇沉工艺结果 不同pH条件下超滤结果 芍药苷 甘草酸 甘草苷 原液超滤透过率 72.93% 42.88% 47.81% 加碱超滤透过率 66.23% 71.79% 52.84% 实验结果表明： 加碱后，甘草酸和甘草苷的保留率提高了，这与之前的设想吻合， 而芍药苷稍有降低，依然有“凸点”，具体原因我们目前还想不明白。 超滤的最佳工艺为：将药液pH调至6，过150kDa的超滤膜。 醇沉工艺结果 超滤与离心有效成分保留率比较 芍药苷 甘草酸 甘草苷 醇沉加碱超滤液 87.80% 78.00% 38.36% 醇沉原液离心 139.00% 108.88% 73.02% 实验结果表明： 醇沉后离心与醇沉后超滤相比，有效成分的保留率更高。 此处数据可能有问题，因此在放大工艺中又做了验证。 超滤、醇沉工艺结果 固含物检测 除杂率 pH=6的超滤液 68.64% 醇沉后pH=6的超滤液 71.78% 醇沉离心上清液 63.94% 实验结果表明： 醇沉后加碱再超滤的除杂率最高。 超滤、醇沉工艺结果 超滤 醇沉 絮凝工艺 加入适量苯甲酸钠，搅匀 成品 灌封，煮沸灭菌1min 絮凝工艺结果 有效成分保留率： 芍药苷：59.68% 甘草酸：34.27% 甘草苷：29.85% 除杂率：39.20% 有效成分保留率和除杂率都不是很高。 3 处方与 工艺路线 处方 1000ml口服液 甘草 200g 白芍 200g 处方 以一人一天服用3支，1支20ml计算，一天服用量 为60ml。而一人一天需服用12g白芍、12g甘草， 浓度为0.2g/ml，结果如上。 工艺路线 水提 以上2味，第一次加10倍水煎煮2h，第二次加8倍水煎煮1h,滤过，合并滤液， 常压浓缩至200ml。 醇沉、离心 加3倍量乙醇至含醇量达71%，搅匀，静置24h， 取上清液。 减压回收乙醇，加纯水至1000ml，搅匀，静置5h， 取上清液。 离心（8k r/min,20min），取上清液。 配液、灌封 加入纯化水稀释至 1000ml，混匀， 滤过，灌封。 灭菌 采用煮沸灭菌法。 提取 分离精制 成型 灭菌 醇沉放大工艺 离心（8k r/min,20min），取上清液 成品 灌封，煮沸灭菌1min 超滤放大工艺 超滤、醇沉放大工艺结果 有效成分保留率比较 芍药苷 甘草酸 甘草苷 醇沉离心上清液 65.17% 94.67% 92.22% pH=6的超滤液 35.38% 72.39% 51.69% pH=6的超滤液灭菌 16.46% 70.70% 41.29% 芍药苷损失不是因为pH过高，因为加减后的抽滤液几乎没有 损失。成分透过率不高应该是因为膜添加了一些疏水性材质。 加碱超滤后不能再将pH调回去，因为可能析出沉淀。 实验结果表明： 放大工艺中，醇沉后加水静置再离心的有效成分保留率最高。 煮沸灭菌法致有效成分损失较大，应考虑其他灭菌方法。 超滤、醇沉放大工艺结果 固含物检测 除杂率 醇沉离心上清液 49.04% pH=6的超滤液 40.55% 实验结果表明： 醇沉后加水静置再离心的除杂率也较高。 综上所述，最后最佳工艺确定为上述醇沉工艺。 THANK YOU