芍甘口服液课程实验2.pptVIP

* 芍甘口服液 第2组 17、18、19、20 实验目的与原理 实验仪器与试剂 实验内容与步骤 结果讨论与分析 实验 目 的 1.掌握设计中药复方的精制分离方法与技术； 2.掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤等吸附分离原理； 3.熟悉不同精制工艺对芍药甘草汤的固含物及有效成分的影响； 4.了解打大孔树脂、超滤等吸附分离原理。 实验 原 理 甘草酸 三萜类化合物 具有抗炎、抗变态反应; 作为甜味剂，广泛用于各类食品。 性状:本品为白色结晶性粉末，无臭，有特殊甜味。 实验 原 理 甘草苷 黄酮类化合物 为白色粉末，甜味缓慢、存留时间长。 实验 原 理 芍药苷 为吸湿性无定形类白色粉末 在酸性环境下芍药甙稳定（pH2～6），在碱性环境下不稳定。 实验 流 程 处方设计 芍药 500g 甘草 500g 甜菊苷 适量 苯甲酸钠 适量 制成1000ml 处方设计 制备方法： 取以上芍药、甘草两味，浸泡0.5h；加10倍量水煎煮，煎煮两次，滤过，滤液减压浓缩至660ml（密度约为1.5g生药/ml）； 待浓缩液冷却后，加入95% 乙醇至醇浓度为70%，4℃放置12 h，滤出上清液，采用旋转蒸发仪减压浓缩（70℃）至无醇味，得芍药甘草清膏。浓缩液加水稀释，调整到与成品相类似的浓度，冷藏，过滤。取芍药甘草液，加入甜菊苷0.03%、苯甲酸钠0.05% ，调节PH至5.0-7.0，模拟60Co-γ射线辐照灭菌条件灭菌，若出现沉淀，滤过，加入适量纯净水制成1000ml口服液备用。 将上述口服液分装入口服液瓶中（10ml/支），干燥、灭菌、分装。 处方设计 【主要成份】芍药、甘草；辅料为甜菊苷、防腐剂。 【适应症/功能主治】调和肝脾，缓急止痛。治伤寒伤阴，筋脉失濡，腿脚挛急，心烦，微恶寒，肝脾不和，脘腹疼痛。 【规格型号】10ml*10支 【用法用量】口服。一次10毫升(1支)，一日2次；小儿酌减或遵医嘱。 【贮 藏】密封，置阴凉处。 处方设计 以实验室设备考虑，提取药材按处方量的2/5实验。 芍药 200g 甘草 200g 甜菊苷 适量 苯甲酸钠 适量 制成400ml 仪器：天平（十万分之一和百分之一）、电磁炉、煎煮锅、量筒（1L、250ml）、滤布、旋转蒸发仪、布氏漏斗、真空泵、烧杯、灭菌柜（工业生产则选用提取罐、浓缩罐、醇沉罐、高速离心机） 仪器与试剂 药材：赤芍、甘草 试剂：苯甲酸钠、甜菊苷、蒸馏水、95%乙醇、乙腈、甲醇、三氟乙酸均为色谱纯，哇哈哈纯净水 1、芍药甘草提取液制备： 称取药材赤芍、甘草各200g，浸泡0.5h;置于煎锅内，加水煎煮两次，第一次加水4L，煎煮2h；第二次加水3.2L,煎煮1.5h；合并煎液，滤过，得芍药甘草提取液。（称量体积V1备用） 壹 实验步骤 2、芍药甘草提取液精制分离： 取芍药甘草煎煮液，采用旋转蒸发仪减压浓缩(70℃左右，-0.08MPa)至260ml; 壹 贰 实验步骤 待浓缩液冷却后，加入720ml 95% 乙醇，4℃放置12 h，布氏漏斗滤出上清液，（测体积V2，留样备用）采用旋转蒸发仪减压浓缩（70℃）至无醇味，得芍药甘草清膏。 3、预配液： 经过纯化处理后的药液，若直接配液，还会有大量沉淀产生。为了避免灌装灭菌后产生沉淀，一般需要将醇处理后的浓缩液加水稀释，调整到与成品相类似的浓度，再冷藏处理，这时某些难溶性成分以及高分子杂质会从溶液中沉淀下来，提前滤除。 壹 叁 贰 实验步骤 壹 叁 贰 肆 实验步骤 4、取芍药甘草液，加入甜菊苷0.12g、苯甲酸钠0.2g ，调节PH至5.0-7.0，模拟60Co-γ射线辐照灭菌条件灭菌，若出现沉淀，滤过，加入适量纯净水制成400ml口服液备用。 固含物检测 检测 将表面皿洗干净后置于105℃烘箱中，烘至恒重；精密移取原液、醇沉液、配置液各 10 mL，置于已干燥至恒重的蒸发皿(W1)中，使其在表面皿中形成一层均匀的薄膜，水浴蒸干，于 烘箱中逐渐升温至100-150℃，干燥 2 h，置干燥器中冷却 至室温，迅速称重(W2)，再放置烘箱中，干燥1h，称重（W3）两次重量差异低于0.3mg。计算固含率。 固含率(mg/mL) = (W3－ W1) /10。 成分检测 甘草酸 色谱条件： 色谱柱:Kromasil C18(4. 6 mm ×250 mm，