制药总结汇报-芍甘胶囊第1组.pptVIP

芍苷胶囊第一组 小组成员：9、10、11、12 检测方法： 甘草苷测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-甲酸（18：82）为流动相，检测波长为276nm。 对照品溶液的制备 取甘草苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含甘草苷670μg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 实验结果： 实验结果： 对照分析: 1）以150g单药材为单位，将醇提和水提进行比较： 由表格可看出醇提取率大约为水提取的2倍，故采用乙醇提取可得到更多的有效成分。 对照分析: 2）提取液固含物对比：（以150g单药材为单位） 由表格可知，醇提得到的固含物较水提更少，说明乙醇提取所得到的杂质较水提少。 对照分析: 3）树脂与醇沉和超滤去固含物的效果比较： 由表格可知固含物得率：树脂精制二次醇沉超滤一次醇沉 工艺处方： 处方： 芍药1.5kg 甘草1.5kg 制成1000粒胶囊 工艺： 以上二味，加8倍量60%的乙醇回流提取2次，第一次1.5h，第二次1h，滤过，合并滤液，回收乙醇后加水稀释，离心，上大孔树脂吸附，采用3bv70%的乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇后继续浓缩成稠膏，加入130g糊精，喷雾干燥进风温度170℃，出风温度70℃得喷干粉，一步制粒，黏合剂用量为102.5g。整粒后装入胶囊，制成1000粒，即得。 用法用量：一天2次，一次4粒（每粒固含物为0.4g）） * * * * * 模板来自于 / * 实验方案设计 结果对比与分析 生产工艺设计 Contents 目 录 1、 2、 3、 01 实验方案设计 Part One 实验目的： 1、掌握设计中药复方的精制分离方法与技术 2、掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤、树脂吸附技术等 3、熟悉不同精制工艺对芍药甘草汤的固含物及有效成分的影响 4、了解大孔树脂、超滤等吸附、分离原理 5、了解胶囊剂成型工艺及胶囊生产常遇到的问题及处理方法 仪器与试剂： 1、仪器：量筒（1000ml），圆底烧瓶（3L），加热套（3L），旋转蒸发仪，高效液相色谱仪，布氏漏斗，纱布，药典筛，烧杯（1000ml），大孔树脂柱，旋转蒸发仪，胶囊填充机 2、试剂：自来水、95％乙醇、乙腈、甲醇、甲酸、三氟乙酸、色谱纯、蒸馏水 3、药材：芍药60g，甘草60g，糊精适量 实验方案： 采用8倍量60%的乙醇回流提取两次，第一次1.5h，第二次1h，滤过，合并滤液，回收乙醇后加水稀释，用大孔树脂进行吸附，2bv70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后浓缩成稠浸膏，采用湿法制粒制成颗粒，整粒后装入胶囊即得。 实 验 流 程 图 芍药60g 甘草60g 提取液 大孔树脂精制 醇洗液 稠浸膏 颗粒 装胶囊 第一次1.5h，第二次1h 回收乙醇 加水稀释 湿法制粒 减压浓缩 整粒 再用2bv70%乙醇洗脱 2bv蒸馏水洗脱后 8倍量60%回流提取2次 甘草酸测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%三氟乙酸（40：60）为流动相，检测波长为254nm。 对照品溶液的制备 取甘草酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含甘草酸700μg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 芍药苷测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-甲酸（18：82）为流动相，检测波长为230nm。 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含670μg的溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 固含物检测： 精密移取样品10ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿（W1）中，水浴蒸干，于105℃烘箱中干燥2h，置干燥器中冷却0.5h，迅速称重（W2），再置烘箱中烘1h后，取出，至干燥器中冷却0.5h后，称重（W3），两次差异不得超过0.3mg，计算固含率。 固含率（mg/ml）=（W2-W1）/10 02 结果对比与分析 Part One 母液 上样液 树脂洗脱液 树脂洗脱成分保留率 有效成分保留率 甘草苷 0.271g 0.267g 0.207g 76.53% 76.38% 芍药苷 2.610g 2.590g 2.051g