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- 2017-06-18 发布于广东
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中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索论文.doc
中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索论文
马琳 王秀杰,张坚,赵启铎,陈志娟
【摘要】 目的考查川芎药材有效成分川芎嗪提取的影响因素,优化提取工艺。方法采用正交实验对川芎最佳提取工艺进行考察,以HPLC〔条件为 Kromacil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相.freell·min-1,检测波长280 nm,柱温为室温〕作为优化分析手段。结果川芎的最佳提取工艺:80%乙醇(含5%乙酸)12倍量,超声提取2次,45 min/次。盐酸川芎嗪在2.02~60.6 μg/ ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=20 205X-11 452,r=1.00平均回收率为 101.70,RSD=2.79%。结论该实验对川芎药材中的有效成分川芎嗪的提取效率高,检测快速准确。在此HPLC条件下川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。
【关键词】 川芎 川芎嗪 高效液相色谱
Abstract:ObjectiveTo take the factors a huanxiongs extraction into account and optimize the extractive craft.MethodsTo adopt crosscut experiment and explore the best extractive craft. The experiment acil C18(150mm×4.6mm,5μm),the floethanol to acetic acid l per min,checking and the temperature temperature. ResultsRhizoma Chuanxiongs best extractive craft es quantity. Extraction method es and 45min per time. Tetramethylpyrazine had good linearity relationship at the range of 2.02~60.6μg/ ml. Regression equation rate ethod is convenient and great efficient. Under this condition of chromatogram tetramethylpyrazine can be obtained satisfying separation.
Key a Chuanxiong; Tetramethylpyrazine ; HPLC
中药川芎(Rhizoma Chuanxiong)为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。具有活血、行气及止痛的功效。临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、经闭腹痛、冠心病、跌打损伤等。其有效成分是生物碱类以及酚酸类。本实验参考有关文献[1~4],对川芎中生物碱类有效成分川芎嗪(tetramethylpyrazine)的最佳提取工艺进行研究,寻找提取效率高、快速准确的提取方法并使其在HPLC检测条件下,有效成分川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。
1 器材
1.1 仪器
岛津LC-6A高效液相色谱系统〔包括LC-6A恒流泵、SPD-6AV紫外检测器、Anastar色谱工作站Kromacil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),天津市色谱科学技术公司〕;超声波提取器(KQ2200);电子天平(Mettler Toledo)。
1.2 材料
川芎药材购于河北安国药材市场,经鉴定为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎;盐酸川芎嗪标准品购于中国药品生物制品检定所(批号110817-200305);甲醇(色谱纯);重蒸水。
2 方法
2.1 色谱条件以Kromacil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长280 nm,柱温为室温,进样量20 μl。
2.2 标准品的制备精密称定川芎嗪10.1 mg,置于25 ml的棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。制备成川芎嗪标准品的浓度为404 μg/ ml。
2.3 线性关系考察精密吸取川芎嗪标准品溶液0.05,0.1,0.2,0.3,0.5,1,1.5 ml,分别置于10 ml棕色瓶中,用甲醇稀释至刻度。制成不同浓度的标准液。在上述“2.1”项色谱条件下,进样20 μl ,进行检测。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标得到线性回归方程为: Y=20 205X-11 45
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