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药分第章药物的杂质检查
* 第二章 药物的杂质检查 杂质 来源分类 性质分类 一般杂质 特殊杂质 信号杂质 有害杂质 杂质限量 生产过程 贮藏过程 最大允许量 未反应的原料、中间体、副产物?? 一般杂质检查 ? 氯化物(Cl-) 加HNO3,避免弱酸银? ? 硫酸盐(SO42-) 加HCl, 避免弱酸b钡? ? 铁盐(Fe3+、Fe2+) 加稀HCl,过硫酸铵、 硫氰酸铵，与标准对照 ? 重金属(Pb2+)检查 （四种方法） ? 砷盐检查 （四种方法） ? 溶液颜色 K2Cr2O7、CuSO4、CoCl2 标准比色液 ?易炭化物 ?溶液澄清度 1%硫酸肼+10%乌洛托品 ?炽灼残碴 700—8000C ?干燥失重 ?有机溶媒 残留量 ?酸碱度 ?? 重金属检查 (Pb2+) 1）硫代乙酰胺法 + H2S H2O H2S +Pb2+ PbS? +2H+ pH=3.5 2）炽灼破坏法 （500 ~ 600 0C） 3）硫化钠法 （适用于溶解于碱性溶液中的药物， 如磺胺嘧啶） 未知物 ? 加 NaOH ? 加Na2S几滴 ?比较结果 4）微孔滤膜法（直径3.0μm）： 适用于2 ~ 5 μm重金属杂质检查，提高灵敏度。 ?? 砷盐检查法 1）古蔡法 （Gutzeit）： HgBr2 AsH(HgBr)2 + As(HgBr)3 橙黄色砷斑 A B C D E 醋酸铅棉花： 吸收HsS 加 IK 和 SnCl2目的： ? 还原 As5+； ? 抑制SbH3生成； ? 形成锌锡齐， 加快 反应速度。 Zn粒、HCl 砷斑 2）Ag-DDC法 （二乙基二硫代氨基甲酸银）： AsH3? Ag-DDC 吡啶 Ag（红色胶态） A B C 醋酸铅棉花 Zn、HCl、KI、SnCl2 Ag-DDC吡啶溶液 * * * * *
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