药物分析中硫酸盐的检测.ppt

硫酸盐检查法 ——硫酸盐是一种信号杂质 * * 第二节 一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐 1.原理 2.操作方法 3.注意事项 第二节 一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐 Ba2+ + SO4 2- →BaSO4↓（白色） 药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊相比较，即可判断试品中的硫酸盐是否过量。 原理 H+ 第二节 一般杂质的检查方法——硫酸盐 操作方法（标准对照法——比浊法） 试 样 管 对 照 管 供试品 水 稀盐酸2ml 供试溶液 标准硫酸钾溶液 水 稀盐酸2ml 25%氯化钡溶液5ml 静置10min 40ml 40ml 对照溶液 加水稀释至50 ml 比较浊度 第二节 一般杂质的检查方法——硫酸盐 具 体 方 法 在黑色背景下从上往下观察 第二节 一般杂质的检查方法——硫酸盐 注 意 事 项 及 讨 论 1）平行试验原则 2）加稀盐酸的目的 避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀，影响比浊。50ml供试液含2ml为宜，过多会增大硫酸钡的溶解度，使浊度降低。 第二节 一般杂质的检查方法——硫酸盐 注 意 事 项 及 讨 论 3）最适检出浓度 最适检出浓度——0.1~0.5mgSO42-/50ml 标准硫酸钾溶液——0.1mg/ml 4）氯化钡的浓度在10%—25%之间，所呈硫酸钡的浑 浊差异不大。 《中国药典》规定采用25%氯化钡溶液。 若存放时间过长，有沉淀析出，应重新配置。 6）供试品溶液不澄清的处理方法 ——过滤，用盐酸的水溶液洗净滤纸可能带来的硫酸盐 5）供试品溶液显碱性的处理方法 ——可滴加盐酸使呈中性 注 意 事 项 及 讨 论 第二节 一般杂质的检查方法——硫酸盐 7）供试品溶液有色时的处理方法 ——内消色法 第二节 一般杂质的检查方法——硫酸盐 注 意 事 项 及 讨 论 8）加水至40毫升的目的 稀释，使浑浊均匀，防止局部浓度过大， 产生沉淀，而影响浊度。 *