微波消解—ICP-MS测定水稻中微量重金属元素.pdfVIP

微波消解—ICP-MS 测定水稻中的微量重金属元素 1,2,3 3 1 3 *3 王春霖 ，张平 ，齐剑英 ，姚焱 ，陈永亨 1、中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室，广州（510640 ） 2 、中国科学院研究生院，北京（100049 ） 3、广州大学环境科学与工程学院，广州（510006 ） E-mail ：chenyheng@ 摘 要：建立了微波消解—ICP-MS 测定水稻植株中钒、钴、镍、铜、锶、钼、镉、铊和铅 9 种微量重金属元素的方法。探讨了微波消解条件、ICP-MS 仪器工作条件及影响测定的因 素。结果表明，选铟和钪作为内标元素可有效地对分析信号的漂移及基体效应有很好的补偿 作用，引入动态反应气 NH3 可有效地消除多原子离子的干扰。在优化的实验条件下，该方 法对各元素的检出限为0.008 ～0.03µg/L ，相对标准偏差为0.8 ～3.2% ，加标回收率为94.2 ～ 103.7%。对标准混合液样品的分析结果与所给的标准值吻合，方法准确可靠，用于水稻植 株中微量重金属元素的分析，有助于预警稻米安全性，结果满意。 关键词：微波消解；ICP-MS；水稻；重金属 1. 引言 在农业生态环境中，土壤是连接有机与无机界的重要枢纽，重金属元素可以通过土壤积 累于农作物体内，再通过食物链进入人体，给人体健康带来潜在的危害。水稻是我国的主要 [1]，因此它也是重金属进入人体的重要途径之 粮食作物，全国60% 以上的人口以稻米为主食 一。水稻重金属污染不仅降低了其果实稻米的品质，而且影响了消费者的健康水平及稻米的 销售。大量的研究表明，不同的重金属其在水稻不同部位累积不尽相同，但总的来说是以根 [2-5] [6，7] ﹥植株（茎﹥叶）﹥籽粒（稻米）的顺序递减 。匡少平，夏增禄 等的工作进一步表明 重金属铅和镉在水稻根系、植株和稻米中分布分别为150:15:1，80:15:1，即通过检测水稻的 植株可判断稻米的安全性，因此建立准确、快速测定水稻生长过程中植株中微量重金属元素 含量的方法，有助于预警水稻安全。 微波消解技术是近年发展起来的一项新的样品前处理技术，它结合了高压密闭消解和微 波快速加热两方面的性能，具有样品溶解完全、快速、试剂消耗少、空白低、避免挥发性元 素损失及回收率高等优点[8,9]，目前在国内外已广泛用于食品、药品、土壤、植物等各种样 品的前处理。 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）技术是20 世纪 80 年代发展起来的新的分析测试技 术，具有检测限低、线性范围宽、干扰少、精密度高的特点，可进行多元素的同时快速分析， 能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析，已在食品、尿样、人发、土壤、陶瓷、药物及生 物和环境样品中得到了广泛的应用[10-15] 。但有关水稻中微量重金属元素的ICP-MS 分析鲜见 报道。本文采用微波消解技术进行样品前处理、ICP-MS 测定水稻植株中钒、钴、镍、铜、 锶、钼、镉、铊和铅。 2. 实验部分 2.1 主要仪器和试剂 本课题得到国家自然科学基金委－广东省人民政府联合基金(U0633001), 国家自然科学基金 (No 的资助。 *通讯联系人。 - 1 - CEM Mass 微波消解系统（美国CEM 公司）；PESCIEX ELAN 6100 DRC II 型ICP-MS （美国PE 公司）；Milli-Q 超纯水机（美国 Millipore 公司）；内含Tl、V 、Co、Ni 、Cu、Sr、 Mo 、Cd、Pb 等元素的混合标准储备液（100mg/L，美国PE 公司提供），1000mg/L 的In 、 Sc 内标溶液（中国国家标物