萃淋树脂分离r电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中的银.PDFVIP

２０１３年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１３ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３９８～４０１ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１３）０３ ０３９８ ０４ Ｐ 萃淋树脂分离 －电感耦合等离子体质谱法快速测定 ５０７ 化探样品中的银 １ ２ 邢　智 ，漆　亮 （１．四川省冶金地质岩矿测试中心，四川 彭山　６２０８６０； ２．中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室，贵州 贵阳　５５０００２） 摘要：应用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定化探样品中低含量的Ａｇ时， ９１ １６ ９３ １６ 常受到Ｚｒ、Ｎｂ氧化物离子 ＺｒＯ和 ＮｂＯ的严重干扰，使得低含量Ａｇ结果误差 较大。本文报道了一个简易的测定化探样品中Ａｇ的新方法，将用于ＩＣＰ－ＭＳ测 定常规微量元素的溶液通过Ｐ 萃淋树脂交换柱，Ｚｒ、Ｎｂ等干扰元素被Ｐ 树脂强 ５０７ ５０７ 烈吸附，而Ａｇ和内标元素Ｒｈ通过交换柱，实现了化探样品中待测元素Ａｇ和内标 元素Ｒｈ与干扰元素Ｚｒ、Ｎｂ的有效分离，Ａｇ和Ｒｈ的回收率达到９５％以上，检出限 为０．０５ ｇ／ｇ，标准样品的测定结果准确可靠。该方法在测定常规微量元素的基础 μ 上，不需要另外称样及处理样品，相对于其他方法，流程简单、快速，适合化探样品 Ａｇ的测定，且树脂经氢氟酸处理后可重复使用，降低了实验成本。 关键词：化探样品；银；Ｐ 萃淋树脂；电感耦合等离子体质谱法 ５０７ 中图分类号：Ｏ６１４．１２２；Ｏ６５２．６；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）具有灵敏度 方法费时、费力、结果不稳定。因此，迫切需要对化 高、干扰少、多元素同时测定、线性范围大、检出限低 探样品Ａｇ的测定方法进行改进。 的特点，适合地质样品中微量级多元素同时测定。 本文应用Ｐ 萃淋树脂将用于ＩＣＰ－ＭＳ测定常 ５０７ 对于微量元素的测定通常采用氢氟酸、硝酸在封闭 规微量元素的溶液进行简单的分离，干扰元素Ｚｒ和 溶样罐中高温、高压分解，该方法能有效分解岩石、 Ｎｂ可被有效除去，而Ａｇ和内标元素 Ｒｈ可被有效 矿物中的难溶矿物［１－２］，由于ＩＣＰ－ＭＳ仪器的高灵 回收，实现了化探样品中低含量Ａｇ的快速测定。 敏度，大部分微量元素的检出限可达到化探样品分 １０７ １０９ 析要求。Ａｇ有两个同位素， Ａｇ（５１．８４％）和 Ａｇ １　实验部分 ９１ １６ ９３ １６ （４８．１６％），它们分别受到 ＺｒＯ和 ＮｂＯ氧化物 １．１　仪器及工作条件 离子的强烈干扰，由于化探样品中Ｚｒ和Ｎｂ含量大 ＢｒｕｋｅｒＡｕｒｏｒａＭ９０电感耦合等离子体质谱仪 大高于Ａｇ，即使用Ｚｒ和Ｎｂ的单标准氧化物产率进 （美国布鲁克 ·道尔顿公司）。在每次测试前，为了 行校正，其结果误差仍然较大，因为其干扰信号强度 降低仪器本底，样品锥和截取锥都需仔细清洗。在 已经超过了样品中Ａｇ本身的强度。虽然使用膜去 ５％硝酸溶液中 Ａｇ的仪器背景值通常都小于 溶装置可以大大降低氧化物离子干扰，实现Ａｇ的 ５０ｃｐｓ，使用普通灵敏度模式，仪器灵敏度通常调整 ［３］ １１５ 准确测定 ；但该装置价格高，拥有膜去溶装置的 为 ＞４０００００ｃｐｓ／１ｎｇ／ｍＬ Ｉｎ，相对标准偏差 实验室较少。目前对于化探样品Ａｇ的测定，国内 （ＲＳＤ）通常小于３％。本实验采用雾化器自吸进