学习萃取分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理 - 化学化工实验中心.ppt

* 中级化学实验（Ⅰ） 江苏大学化学化工学院 教材：中级化学实验（雷群芳主编） 实验一 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录及处理 六、思考题 一、实验目的 （1）掌握UT-1800紫外-可见分光度计的使用。 （2）学会在紫外光谱区同时测定双组分体系-维生素C和维生素E。 二、实验原理 维生素C（抗坏血酸）和维生素E（ 生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能防止油酯变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。 抗坏血酸是水溶性的， 生育酚是酯溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。 三、试剂和仪器 试剂：抗坏血酸：称0.0132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL（7.50×10-5mol/L）；生育酚：称0.0488g 生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL（1.13×10-4mol/L）；无水乙醇。 仪器：UT-1800紫外-可见分光光度计；石英比色皿2只；50mL容量瓶9只，；10mL吸量管2只。 四、实验步骤 1.配制标准溶液 （1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。（2）分别取生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 2. 绘制吸收光谱以无水乙醇为参比，在320~220nm范围测绘出抗坏血酸和生育酚的吸收光谱，并确定λ1和λ2 。 4. 未知液的测定 取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在λ1和λ2分别测其吸光度。 3. 绘制标准曲线 以无水乙醇为参比，在波长λ1和λ2 ，分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。 五、数据记录与处理 绘制抗坏血酸和生育酚的吸收光谱，确定λ1和λ2 分别绘制抗坏血酸和生育酚在λ1和λ2 时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即 εxλ1 、εyλ1 、εxλ2 、εyλ2 。 计算未知液中抗坏血酸和生育酚的浓度。 * 求解联立方程组就能得出各组分的含量. Aλ2 =εxλ2bcx＋εyλ2bcy 返回节 休息 Aλ1 =εxλ1bcx＋εyλ1bcy 六、思考题 写出抗坏血酸和生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。 2.使用本方法测定抗坏血酸和生育酚是否灵敏？解释其原因。 实验二 萃取分光光度法测定 阴离子表面活性剂的浓度 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录及处理 六、注意事项 一、实验目的 （1）熟悉分光光度计的使用方法和分光光度定量方法。 （2）学习萃取分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理。 （3）了解分光光度分析中常见的干扰以及提高测定选择性的方法。 二、实验原理 二乙二胺合铜分子体积较小，电荷密度较大，疏水性较小，因而该阳离子配合物与水体中的小体积阴离子形成离子对化合物的能力较小，它只能将分子体积较大的长链阴离子表面活性剂定量萃取入有机相中，因而受到的干扰大大减小。但由于该配合物不含有离域π键，其与阴离子表面活性剂形成的离子对化合物摩尔吸光系数很小，测定的灵敏度较小。 为了克服这一缺点，本实验用二乙二胺合铜将阴离子表面活性剂萃取入有机相后，在有机相（三氯甲烷）中加入1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）试剂作为显色剂，该试剂能与铜离子形成更稳定的且摩尔吸光系数较大的黄色配合物，在三氯甲烷液中该PAN-Cu配合物的ε=4.1×104，λmax=?560 nm，因而方法的灵敏度也大为提高。由于铜离子的浓度与阴离子表面活性的浓度存在定量关系，因而测得了铜的浓度也即间接测定了阴离子表面活性剂的浓度。 *