低铝光谱分析技术的开发及应用.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4．No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November．2007 低铝光谱分析技术的开发及应用 岳锋涛① (安阳钢铁集团有限责任公司 河南省安阳市安钢六区49号楼39号 455004) 摘 要 研究了影响钢中铝分析的因素，从试样制备、分析曲线的调整以及分析各个环节，进行了分 析探讨，总结出低铝分析的特点，对炼钢生产有重要指导作用。 关键词 铝，光谱分析，钢。 中图分类号：0433．5 9 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)06—1074—03 1 前言 铝作为脱氧剂加入钢中，部分与氧结合成Al。O。或含有Al。O。的各种夹杂物，其余部分溶人固 态铁中。之后，随加热和冷却条件的不同，或者在固态下形成弥散的A1N或者继续保留在固溶体 中。若钢中铝含量过高时，在连铸过程中容易堵塞结晶器，因此必须准确掌握钢中铝的含量。根据 铝在酸中能溶解与否，又分为“酸溶铝”和“酸不溶铝”。因公司冶炼的品种钢中铝的含量有时低于 0．005 9／6，并要求分析酸溶铝项目，而现有的校准曲线的检出限只有0．005 9／6，无法满足需要。为此 我们翻阅了大量的技术资料并作了大量的试验工作，拓展了低铝校准曲线。 2 实验部分 2．1 测定方法 按照GB／T4336--2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法(常规法)[1 及JJFA62— 2003光电直读光谱仪校准方法进行测定。 仪器设备：瑞士ARI 公司3460钢铁型光谱仪、磨样设备(YX1．5-200砂带机，GXK59 P5O型 号砂带)。 3 结果和讨论 3．1 影响分析的条件 光谱分析的试样必须保证研磨面的平整，纹路清晰。现在制样设备有砂轮磨和砂布磨。由于砂 轮磨易粘附砂粒且纹路不清晰，现在一般选用砂布磨。 3．2 砂布的选择 砂布分三氧化二铝和碳化硅两种材质。由于碳化硅材质砂布易损且不耐用，故选用三氧化二铝 材质。由于三氧化二铝材质极易对试样中的铝分析产生影响，所以必须严格控制研磨条件乜]。 ①联系人．电话：(0372)3l240l5(办)f手机：(0)l3938680l69；E—mail：yftyftyft@163．corn 作者简介：岳锋涛(1977一)．男．河南省长葛市人，助理工程师，主要从事光谱分析研究和应用。 收稿日期：2007—07—30；接受日期：2007—08·06 第 6期 岳锋涛：低铝光谱分析技术的开发及应用 3．3 砂布粒度的选择 砂布分析粒度有多种，常用的有4O目、5O目、6O 表 1 不同目数铝含量 ( ) 目，下面是不同目数对A1分析结果比较，见表1。 这说明，砂粒目数并不是影响分析结果的关键因 素。 3．4 研磨表面 研磨试样在新砂带和旧砂带(研磨过 1O多个试 样)比较，见表2。 表 2 新旧砂带铝含量 ( ) 结论：连续激发1 1点做统计，研磨试样时，对含铝高的试样用新、旧砂带研磨其结果差别不大， 对于含量低的样品在更换砂带时必须注意Al含量的异常变化，这主要是研磨试样时砂粒中的 Al o 吸附在试样表面，从而引起分析偏差。可采取的办法：用洗耳球吹净表面附着物，严禁用嘴 吹，防止试样再度污染。 3．5 分析表面 研磨好的试样，在分析时对出现较大偏差的铝分析值应删除，因铝在钢中的分布不均匀，出现 偏差后应将多次分析结果平均，以确保数据的真实性。 3．6 低铝分析下限的延长 原校准曲线的检出下限为0．005 ，对小于0．005 的含量无法准确识别，均报o．005 作为 参考。为满足技术中心品种钢开发需要对微量铝做精确分析要求。我们首先选取了部分微量元素 标样，然后从公司冶炼的钢种中找取含量递变的试样2o个，钻削用化学法精确定值作为内标，控制 好分析条件与标样一同激发绘制校准曲线，避免了因基体