食品理化检验农药残留.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * 一般蚊香的主要成分是右旋丙烯菊酯,占0.2%;灭蚊气雾剂中,一般主要成分是胺菊酯0.3%,氯菊酯0.1%, * 对于一种毒物，它的直突变性是指其改变生物（特别是针对人）细胞染色体碱基序列的能力。染色体碱基序列直接决定着遗传信息。致突变性与致歧性紧密相关。对于可以扩散到生殖系统的生殖细胞中的毒物，其致突变性如果不会导致生殖细胞直接丧失功能，则表现为致歧性。 * 几项说明 为什么要用“AgNO3+苯氧乙醇+过氧化氢”作为显色剂？ AgNO3 + 有机氯农药 紫外光 AgCl 次氯化银、含氧氯化银、Ag 苯氧乙醇：加速反应，提高灵敏度 过氧化氢：避免硝酸银还原成银 有机磷农药残留及其检测 有机磷农药的结构 属磷酸酯及硫代磷酸酯类化合物 有机磷农药的理化性质 除敌百虫、乐果为白色晶体外，其余有机磷农药的工业品均为棕色油状 有机磷农药有特殊的蒜臭味，挥发性大，对光、热不稳定，并具有如下性质： 溶解性：多数难溶于水，可溶于有机溶剂 水解性：酯类，在碱性介质中易水解 氧化性：硫代磷酸酯类在溴、紫外线等作用下 其中的S可被O取代，毒性更大 有机磷农药的危害 剧毒农药：3911、1605、甲基1605、久效磷、 磷胺、甲胺磷、异丙磷、三硫磷、 氧化乐果、杀虫脒等 中等毒性农药：乐果、杀螟松、乙硫磷等 低毒性农药：敌百虫、马拉硫磷、敌敌畏、乙 酰甲胺磷、辛硫磷等。 主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系统功能失常。 长期摄入可表现出一系列病理变化，如:肝功能下降、血糖升高、白细胞吞噬功能减退等，并具有致畸、致癌、致突变作用。 在生物体内可氧化成比原来毒性更大的化合物，如甲拌磷等农药代谢为亚砜、砜型。 有机磷农药的检测—气相色谱法 样品经提取、净化后经过色谱柱分离后进入火焰光度检测器（硫磷检测器）。测定含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的保留时间定性，峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 有机磷农药的提取—水果、蔬菜、谷类 减压抽滤 丙酮+水 水果、蔬菜、谷物 组织捣碎机提取1～2min 移至分液漏斗 有机磷农药的净化—水果、蔬菜、谷类 二氯甲烷相 加NaCl至饱和 滤液 丙酮相 合并提取液 水相 CH2Cl2 水相 无水Na2SO4 过滤 减压浓缩 CH2Cl2定容 备用 有机磷农药的测定 色谱分析参考条件 火焰光度检测器 a.固定相：4.5%(m/m)DC200＋2.5%(m/m)OV－17 担体：ChromosorbW/AW/DMCS(80～100目) b.固定相：1.5%(m/m)DCOE－1 担体：ChromosorbW/AWDMCS(60～80目) 温度：柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃ 标准曲线制备 样品测定（定性、定量） 吸取2～5μL混合标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。 测定 将蔬菜切碎混匀。称取10.00g混匀的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加30～100g无水硫酸钠(根据蔬菜含水量)脱水，加0.2～0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量)脱色。 加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL(或5mL)具塞刻度试管中，并定容至2.0mL，备用。 有机磷农药的提取、净化—蔬菜 有机磷农药的提取、净化—粮食 滤液备用 中性氧化铝 CH2Cl2 稻谷磨碎 过滤 滤液备用 中性氧化铝 活性炭 CH2Cl2 过滤 小麦、玉米 植物油 分液漏斗 静置1h 振摇1min 上层 上层油弃 分液漏斗 丙酮 硫酸钠溶液 二氯甲烷 水 振摇1min 下层 下层 蒸发皿 二氯甲烷 蒸干 定容 二氯甲烷 脱水、脱油、脱色 无水硫酸钠 中性氧化铝、活性炭 有机磷农药的提取、净化—油 有机磷农药的提取、净化—鱼、肉 下层提取液 硫酸钠溶液 CH2Cl2 切碎、混匀 滤液 加入丙酮 过滤 CH2Cl2 中性氧化铝 无