第五章 药物的鉴别20151012.pptxVIP

第五章 药物的鉴别;药品检验工作的主要内容;第五章 药品的鉴别试验;5.1 鉴别试验的内涵;5.1 鉴别试验的内涵;5.2 鉴别试验的项目;一、性状和物理常数;一、性状和物理常数;;;物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值;;;吸收系数 吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度 摩尔吸收系数 溶液浓度 ε 液层厚度 百分吸收系数 溶液浓度 液层厚度; 是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。 特点：确定（区分）类别，不能够确定个别品种。 常见的一般鉴别实验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。 ;二、一般鉴别试验;1. 有机酸盐 (1) 水杨酸;一般鉴别试验;取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色杨酸沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 ;2.有机氟化物;;阴阳离子的特殊反应;阴阳离子的特殊反应; 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。;三、专属鉴别试验  (specific identification test);5.3 药物鉴别的方法;5.3 药物鉴别的方法; 三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟肟酸铁反应(Ar-COOH; Ar-COOR) 1. 颜色变化鉴别法 茚三酮呈色反应(脂肪氨基，α－氨基酸） 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应;一、化学鉴别法;一、化学鉴别法;一、化学鉴别法;一、化学鉴别法;二、光谱鉴别法;氟胞嘧啶紫外光谱鉴别;;二、光谱鉴别法;氯羟去甲安定红外光谱鉴别;;JP采用规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰 例氯羟去甲安定的测定：取本品，干 燥后用KBr压片法测定，其红外吸收光谱图中3440cm-1,3220cm-1,1695cm-1,1614cm-1,1324cm-1,1132cm-1,828cm-1处有吸收。;对于中药材的真伪鉴别及掺杂检查可提供有价值的信息 例1：熊胆、牛胆、猪胆的红外图谱比较;（1）辅料无干扰，与原料药标准图谱对照 （2）辅料干扰不能完全消除，用指纹区特征峰鉴别;二、光谱鉴别法;三、色谱鉴别方法（ HPLC GC TLC);三、色谱鉴别方法;(二）高效液相色谱法(HPLC) （含量测定）供试品和对照品色谱峰保留时间一致。 内标;四、显微鉴别法; ;药物鉴别方法新动向; （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三）溶液的酸碱度 （四）试验时间　 （五）干扰成分的存在;（一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm) （二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。;; ;提高反应灵敏度的方法;