第二章 气相色谱法2.ppt

第三节气相色谱仪 一、 概 述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 （二）气相色谱法的特点：三高一快一广 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 用可测出样品中10–11 ～ 10-13 g 样品用量少： 5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论它是气体、液体和固体 局限性：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量 （三）气相色谱仪主要组成部件及分析流程 （一）气路系统 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统 1. 对气路的要求： 2. 气路结构 3. 流速的测定和校正 载气流速采用 （二）进样系统— 进样装置和汽化室 要求： ①样品组分在一个小的空间气化、挥发并瞬间进到柱子的起始点 ②进样时整个柱子中的平衡状态不被扰动 ③多次进样时重现性好 ④进样量少，分离效能高 （三）分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统，也是气相色谱仪的核心，各种混合物组分在其中进行分离。 1、色谱柱的组成 3、色谱柱的制备 （1）洗涤柱子 ﹡ 玻璃柱――用洗液浸泡，自来水、蒸馏水洗净烘干备用 ﹡ 不锈钢柱或铜柱可以分别用10％、NaOH和10％HCl洗涤，再用自来水、蒸馏水洗净，烘干备用。 （2）固定液的涂布 选择适当配比―――固定液和载体的重量比 ↓称取后，分别放入烧杯和表面皿中 选择溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇等） ↓溶解固定液，可以在低于溶剂沸点 温度下20水溶 ↓加热，或回流，完全溶解 把载体倒入（慢）固定液中，要完全盖住载体 ↓轻轻搅拌（防止载体破碎），并在 红外灯下缓缓加热赶走溶剂， ↓使固定液均匀涂渍在载体表面 成 品 （3）装柱 ﹡ 装柱过程 柱 子 一端：填塞少量玻璃棉，和真空系统相连 柱子另一端：接漏斗，把涂渍好的固定相从漏斗慢慢装入色谱柱中，边装边用小木棒敲打柱子，使固定相填充紧密均匀，直到填满为止。 ﹡ 老化： 老化是把填充好的色谱柱用加温通气处理，使之性能稳定的过程。 目的：除去填充物中残留的溶剂和挥发性杂质，使载体表面的固定液呈液体状态，促使固定液更均匀牢固地分布在载体表面。 方法：把柱子接入色谱气源，用操作时相近的载气流速并略高于操作温度的情况下通载气几到几十小时，然后接检测器，直到基线平稳为止。 （四）检测系统 检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓度变化的装置 利用载气和被分析组分的化学和物理性质，把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测量的电信号 积分型――测量的是柱后流出物质的总 量，响应值和进入检测器的 检测器 物质总量成正比 微分型――检测通过检测器的组分及其 浓度的瞬间变化 浓度型――测量载气中组分浓度的 瞬间变化 微分型检测器 质量型――测量载气中组分单位时 间内进入检测器的量的变化 热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子俘获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 热离子检测器（TID）又称氮磷检测器（NPD） （五)色谱工作站  记录仪 色谱处理系统 数据处理系统或色谱工作站 气相色谱仪电路部件 电源部件 温控部件：温控部件、程序升温部件是对气相色谱仪的柱箱、检测器室和气化室或辅助加热区进行控制，它们将色谱仪中的气化室，柱箱及检测器室或辅助加热区控温在一定的范围 微电流放大器 ;检测器的信号放大，以便推动记录仪或数据处理系统工作  * * （一）GC分类 按固定相分 气-固色谱