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白花丹参的化学成分研究论文.doc
白花丹参的化学成分研究论文
曹春泉 孙隆儒 娄红祥 季梅
【摘要】 目的对白花丹参的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱法分离,根据波谱数据分析鉴定结构。结果从白花丹参根的乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为丹参酮Ⅱ-A(Ⅰ),隐丹参酮(Ⅱ),丹参酮I (III ),丹参新酮(Ⅳ),柳杉酚 (Ⅴ),丹参醇 A (Ⅵ).freeliltiorrhiza Bunge f. alba是唇形科植物丹参的白花变型,主产于山东,根入药。丹参有祛淤止痛、活血通经、清心除烦的功能,用于月经不调、经闭痛经、癥瘕积聚、胸腹刺痛、热痹疼痛、疮疡肿痛、心烦不眠、肝脾肿大、心绞痛等症。白花丹参除具有丹参的作用和用途外,对治疗血栓闭塞性脉管炎具有独特疗效,临床应用前景十分广阔。本实验从白花丹参根的95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分中分离并鉴定了8个化合物,分别是丹参酮Ⅱ-A(tanshinoneⅡ-A)、隐丹参酮(cryptotanshinone) 、丹参酮I (tanshinone I )、丹参新酮(miltirone)、柳杉酚 (sugiol)、丹参醇 A (danshenol A)、β-谷甾醇 (β-sitosterol)、胡萝卜苷 (daucosterine)。其中柳杉酚、丹参醇 A、β-谷甾醇、胡萝卜苷为首次从白花丹参中得到。
1 材料与仪器
所用核磁共振光谱仪为Bruker DRX-600型,熔点测定仪为X4型显微熔点测定仪。薄层色谱用硅胶GF254和柱色谱用硅较(200~300目)均为青岛海洋化工厂产品,试剂规格均为分析纯。所用药材由山东大学药学院赵华英教授鉴定。
2 方法与结果
2.1 提取与分离白花丹参根部粗粉10 kg,用95%乙醇超声提取3次,合并提取液,回收乙醇至无醇味后得浸膏,加水适量捏溶,用醋酸乙酯萃取,得萃取物87 g。萃取物经反复硅胶柱色谱分离、重结晶得到化合物Ⅰ~Ⅷ。
2.2 结构鉴定
2.2.1 化合物Ⅰ红色针状结晶(石油醚-氯仿), mp204~206℃; 1H-NMR (600 MHz, CDCl3): δH 3.21 (2H, t, J = 6.4 Hz, H-1), 1.82 (2H, m, H-2), 1.68 (2H, m, H-3), 7.65 (1H,.freelp179~181℃; 1H-NMR (600 MHz, CDCl3): δH 3.22 (2H, t, J = 6.4 Hz, H-1), 1.79 (2H, m, H-2), 1.65 (2H, m, H-3), 7.63 (1H, d, J = 8.0 Hz, H-6), 7.49 (1H, d, J = 8.0 Hz, H-7), 3.60 (1H, m, H-15), 4.89 (1H, t, J = 9.4 Hz, H-16a), 4.37 (1H, dd, J = 6.0, 9.2 Hz, H-16b), 1.35 (3H, d, J = 6.8 Hz, Me-17), 1.31 (6H, d, J = 1.2 Hz, Me-18 and Me-19); 13C-NMR (150 MHz, CDCl3): δC 29.6 (C-1), 19.1 (C-2), 37.8 (C-3), 34.8 (C-4), 152.4 (C-5), 132.6 (C-6), 122.5 (C-7), 128.4 (C-8), 126.2 (C-9), 143.7 (C-10), 184.3 (C-11), 175.7 (C-12), 118.3 (C-13), 170.8 (C-14), 34.6 (C-15), 81.5 (C-16), 18.9 (C-17), 31.9 (C-18), 31.9 (C-19)。以上数据与文献报道[2]的隐丹参酮数据基本一致,故鉴定化合物Ⅱ为隐丹参酮。
2.2.3 化合物Ⅲ棕红色柱状结晶(甲醇), mp232~233℃; 1H-NMR (600 MHz, CDCl3): δH 9.30 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-1), 7.59 (1H, dd, J = 7.0, 8.8 Hz, H-2), 7.39 (1H, d, J = 7.0 Hz, H-3), 8.36 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-6), 7.87 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-7), 7.34 (1H, s, H-16), 2.32 (3H, s, Me-17), 2.73 (3H, s, Me-18); 13C-NMR (150 MHz, CDCl3): δC 124.8 (C-1), 130.7 (C-2), 128.4 (C-3), 135.2 (C-4), 133.7 (
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