气相色谱—质谱法分析签字笔墨水.pdfVIP

中国人民公安大学学报(自然科学版) 2主笙 塑 ： 2 』 塑 乜 ：!Publi ecurity University(Science and Technology) 总第54期Sum54 气相色谱一质谱法分析签字笔墨水 王 岩 ，齐宝坤 ，王景翰 ，王彦吉2 (1．中国刑事警察学院法医系，辽宁沈阳 110035；2．中国人民公安大学，北京 100038) 摘 要 目的：解决当前各类案件尤其是经济案件中经常遇到的对签字笔墨水检材的检验鉴定问 题。方法：气相色谱一质谱法。结果：优选出最佳分析签字笔样品的提取条件和色谱一质谱分析 条件，并对76种签字笔墨水进行了种类认定。结论：建立了一种可靠、灵敏而又系统鉴定的方 法，同时为进一步鉴定签字笔墨水形成时间打下了基础。 关键词 气相色谱一质谱法；签字笔墨水；鉴定方法 中图分类号 D918．92 签字笔墨水形成时问打下了基础。 0 引言 1 实验部分 签字笔自1984年研制成功并投放市场，仅有 1．1 实验仪器、试剂及样品 二十几年的时问，但由于具有优异的书写质量，很 实验仪器：Trace 2000气相色谱仪，Polaris Q 快得到普遍使用，因此在各类犯罪案件中，尤其是 质谱仪，取样器一只，微量进样器一只 (10~LL)。 经济案件中就会经常遇到对签字笔墨水检材的检验 试剂：甲醇、乙腈、乙酸乙酯、四氯化碳、环 鉴定问题。到目前为止，对签字笔墨水的鉴定尚无 己烷 (特级色谱纯)、苯氧基乙醇、苯甲醇、1， 系统可行的方法。国内外文献中有关签字笔墨水分 2一丙二醇、二甘醇、甘油 (由上海笔芯厂提供)。 析的报道也只限于对水性笔墨水和中性笔墨水的区 样品：青岛麦克美高文化用品有限公司生产的 别，对签字笔墨水种类的鉴别目前使用的方法有化 MAIK麦克针尖通用中性笔芯；广州乐美文具有限 学法、红外反射光谱法、显微分光光度法、紫外一 公司生产的真彩2000乐美中性笔芯；中美合资上 可见导数光谱法、三步薄层色谱法、毛细管电泳法 海丹尼兔文化用品有限公司生产的丹尼兔牌笔芯； 等¨。 ，而利用气相色谱一质谱法分析签字笔墨水 上海派克笔有限公司包装英国派克笔公司制造生产 中溶剂成分区分其种类的方法未见报道。本文以签 的PARKER牌笔芯等76种签字笔墨水样品。 字笔墨水中溶剂的种类及含量作为签字笔墨水的分 1．2 色谱条件的选择 类依据，并对国内外76种品牌的签字笔墨水进行 色谱柱：DB--WAXETR毛细管柱 (30m× 了分类，同时考查了提取条件及纸张等因素的影 0．25mm i．d．×0．25 m)。 响。此方法有分离效能高，信息量多，检材用量少 扫描范围：50—500amu。 等优点。通过以上工作，获得了良好的分析结果， EI：70ev。 建立了一种可靠、灵敏而又系统的鉴定签字笔墨水 灯电流：250 LLA。 种类的方法，适用于实际办案；同时为进一步鉴定 进样口温度：220℃。 基金项目 公安部重点课题，项目编号：20019300007。 作者简介 王岩(1964一 )，女，副教授。 王 岩 齐宝坤 王景翰等：气相色谱一质谱法分析签字笔墨水 柱温的选择：取 1 签字笔墨水样品4cm，用 10rain后抽取1txL，供GC—MS分析。 100txL的甲醇提取10min，进样1txL，对以下柱温