化药的回收率如何做.docVIP

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。. 回收率测定；含量测定方法的建立，多以回收率估计分析的误差和操作过程的损失 以评价方法的可靠性，回收率试验要求与药材申报资料含量测定方法考察基本相同。 加样回收试验，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差，除以加入纯品量，计算回收率。 A：样品所含被测成分量 B：加入纯品量 C：实测值 回收率试验至少需进行5次试验（n=5），或三组平行试验（n=6），加入欲测样品或成分量相同或不同，后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况，建议除写出各次试验的实测数据，并计算实测值的均数，标准差（S）及相对标准偏差（RSD）。相对标准偏差较小的实验波动较小，重复性较好。计算方法如下： n为每次实测数据的个数，∑x为n次实测数据的总和，∑x2为n次实测数据之平方值的总和。 回收率一般要求在95-105％，有些方法操作步骤繁复，可要求在90－110％。 值得指出的是，在一些回收率试验中，常见到所谓的加样回收测定，不是在样品制备开始时即加入纯品，而是加到制备好的供试液中。这样并不能说明被测成分在提取、纯化等步骤中是否损失。还有在薄层扫描测定时，将供试品溶液，对照品溶液分别点于薄层板上，同时将供试品与对照品溶液再重叠点于薄层板的同一原点上，测定计算，这只能反映板上回收率，而不是全部含量测定方法的回收率，实验设计不符合要求。化药的回收率如何做?(1)一种方法是称取对照品与辅料按处方比例混合,80%,100%,120%各三份,测得值/加入值.=回收率.(2)另一种方法是已知浓度的样品中加入80%,100%,120%的对照品,回收率=(测得值-样品中的量)/加入量.这种方法应该是加样回收吧?化药是不是通常采用方法(1)?2.当药品的量由80%变化为100%,120%时,药品与辅料的比例变化否?化药通常采用方法(1)。2.当药品的量由80%变化为100%,120%时,药品与辅料的比例应当随比例变化。 你所说的第一种方法是对于化药制剂回收率的做法，而第二种加样回收率一般用于中药．化学药品是由化学原料药与辅料通过一定的配比制成的，我们在确定方法的准确度时，通过第１种方法，加入量就是药物含量的真值，在获得测定值就可以得到回收率，这种方法是最准确的．为了保