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第2l卷增刊 分子催化 V01.21。Suppl.
2007年8月 JOURNALOFMOI。ECuLARCATALYSIS(CHINA) Aug. 2007
文章编号:PA.-074
水热超稳分子筛DASY2.0的改性研究·
宋武8,周岩4,杨凌矿‘,周灵萍b田辉平6
(a中国石化催化剂齐鲁分公司,山东淄博;255336;b中国石化石油化工科学研究院。北京!o0083)
关键词:分子筛,水热超稳,改性,热稳定性
作为炼油工业中催化裂化催化剂的主要活性 子筛DASY2.0分别采取不同浓度不fJ温度的稀酸
组元之一的超稳分子筛,其结构与性能对裂化催化 溶液对其孔道进行清理改性,以样品编号增加的顺
剂的性能起着非常重要的影响作用【MJ。水热法仍是 序酸的浓度逐渐增大,温度逐渐升高,处理时间均
目前工业上制备超稳分子筛普遍采用的方法【31,但 为1.5小时,之后,抽滤,并用与交换液等量的酸
是,由于在水热超稳过程中存在脱铝后补硅不及 性水淋洗滤饼,再次抽十后,将样品置于烘箱中
时,易造成晶格塌陷,且非骨架铝碎片堵塞孔道, 1200C烘干8小时,进行各项表征测试。
这不仅影响了活性中心的可接近性,也影响其热稳 利用德国两门子公司的D5005型x射线衍射
定性的进一一步提高。本文采用清理分子筛孔道的技 仪测定样品的结晶度、晶胞常数;利用日本理学
术,将DASY2.0在水热超稳过程中形成的堵塞孔3271E型X射线荧光光谱仪测定样品的化学组成;
道的非骨架铝碎片部分清理除去,进而使其孔道得 利用美国杜邦公司的Dupontl600热分析仪进行差
以畅通,不但使其结晶度进一步提高,而且比表面 热分析;
及孔体积明显增大,热稳定性显著提高。
积、孔体积。
1实验部分
2结果与讨论
本文所用原料是中国石化催化剂齐鲁分公司
生产的水热超稳分子筛DASY2.0,对于水热超稳分2.1分子筛改性前后的化学组成及结构分析
表1分子筛改性前后的化学组成、晶胞常数及结晶度
分子筛改性前后的化学组成、晶胞常数及结晶 的铝被脱除而形成了非骨架铝物种,从而使其晶胞
度的结果列于表1。从表1的数据可以看出,NaY常数减小,结晶度降低。DASY-2.0再经过不同条
分子筛经过两交两焙的水热超稳工艺处理后得到 件的孔道清理处理,其氧化钠的含量进一步降低至
的水热超稳分子筛DASY-2.0,其氧化钠从13.6w% 0.5们名左右,A1203的相对含量也逐渐降低,而Si02
降低至1.4、Ⅳ%,晶胞常数降至2.454nm,结晶度降的相对含量逐渐升高,稀土量变化不大,晶胞常数
低至62.4%,说明水热超稳使得分子筛部分骨架上 基本不变,此结果说明,DASY-2.0经过处理后,
·中国石化股份有限公司资助项目(106068)
”通讯联系人:扬凌sdyangll@sinn.eom
MC.116 朱武等:水热超稳分子筛DASY2.0的改性研究 增刊
被除去的只是部分非骨架铝14l,而且,随着处理程 的比表面积随着孔道清理程度的加强依次增加,其
度的加强,被清理除去的非骨架铝的量逐渐增大,
由于,部分非骨架铝的去除以及氧化钠含量的降 增加到699m2/g,增加了91m2/g;改性样品的孔体
低,使得分子筛的结晶度依次提高。 积也随着孔道清理程度的加强依次增加,其中,增
2.2分子筛改性前后的比表面及孔结构分析
的0.332
ml/g而言,增加至0.383ml/g,增加了
采用静态低温氮容量法分析测定分子筛孔道
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