IR-UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量.pdfVIP

第27卷，第11 期 光谱学与光谱分析 Vol. 27. No. 11 ,pp2235附2238 2007 年 11 月 Spectroscopy and Spectral Analysis November. 2007 IR-UV 联合法测定回相微萃取涂层中单体含囊 申书昂1 ，柳彩云l ，付 双1 ，张维冰2 ，正义波l 1.齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006 2. 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 116011 摘 禀 合成了作为因相微革取撩层的苯乙烯-两烯瞰丁醋町乙烯基三乙氧篡硅氧烧五元共聚物。采用红外光 谱(阻)和紫外光i普(UV)相结合的方怯测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁醋的含量。由 n无法测得样品中二 者的摩尔比。采用双披长紫外光谱法测得苯乙烯的含量.由苯乙烯与丙烯酸丁醋的摩尔比及苯乙烯的含量 得出样品中丙烯酸丁醋俞嚣，进而得出乙烯摹二三乙氧慕硅氧婉的含量。苯乙烯与丙烯酸丁醋的摩尔比测定 的外标曲线方程为A =0.114m，. +0.032. 相关系数川=0.9993; 苯乙烯含量测定的标准曲线方程为61\= r 0.078 6c+0. 081 2. 相关系数，.2 =0.9989. 苯乙烯含量测定的相对标准偏整(RSD)为 0.41%. 加标回收事 为 97.8% -lÒ4. 0%; 丙烯酸丁醋含量测定的相对标准偏整(RSD)为 0.39%. 加标回收率为 97.1%- 99.6%。 关键词 固相徽萃取跺屈;苯ω丙m硅聚合物I IR-UV 联合法$单体含量 中固分提号: 0657.8 文献标识码:A 文章编寄: 1000ω0593(2007) 11-2235心4 寻| 1 实验部分 固相微萃取(SPME)是一种新型的样品前处理技术[闷， 1.1 主要仪器与试剂 该技术操作简单、无需有机榕剂、~敏度高。高分子化合物 Spectrum One 傅里叶变换红外光谱仪(樊国 PE 公盼， 作为吸附涂腰，称为 SPME 的心脏，雄居的极性不同、应 Spectrum UV紫外光谐仪(荣罔 PE 公司).试剂苯乙烯、丙 用范围不问. SPME 涂层源于气相色i普固定液，而适用于 烯酸丁醋、乙烯蜷三乙氧摹砖氧烧、凹氯峡喃为分析纯)、黑 SPME除恳的朋定液敷景有限[叫，限制了该技术的服用拖 苯乙烯:.聚丙烯酸丁醋由本校高分子研究室提供. 罔.开发高选择性、商稳定性和高拙的涂愿是 SPME 方法研 1.2 攘合物的合成 将单体精制脂，在i踊氯气保护下，向反应瓶中加入乳化 究的敢要内容。本文使用苯乙烯、两烯酸丁酷和乙烯毒E::: 乙 氧慧硅氧烧二三种单体合成了一种新型朋相微萃取涂层口。]。 剂(OP-10 和十二烧基硫酸纳水槽液)及第一部分榄合单体(5 由于二三种单体在聚合物中具有不间的功能和作用川，单体 mL苯乙烯+5 mL丙烯酸丁醋)，乳化 15 min. 楼慢升撒到 含最决定了聚合物作为 SPME 涂层的性能。苯乙烯-两烯酸 70 C，加入第一部分引发剂(3 mL 2%过硫酸镀水槽液)，假 丁醋共聚物中单体摩尔比的测定日有撒谎[12] ，而苯乙烯m丙 温反应1. 5 队再向揣液中加入第二部分引发剂(向第一部 烯酸丁黯-乙烯基三乙氧基硅氧惋二三元共聚物中单体的含量，