低硼富含有机质的河雨水正热电离硼同位素的测定.pdfVIP

第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第 4 期 2011 年 4 月 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 552-555 DOI , 10. 3724/SP. J.I096. 2011. 00552 低珊富含有机质的河/雨水正热电离制同位素的测定 贺茂勇善1，2，3 肖应凯2 赵志琦3 马云麟2 肖军1 张艳灵2 罗重光2 马海外j2 I (中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪罔家重点实验室，西安 71∞75) 2( 中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源与化学重点实验室，西宁 81 ∞08) 3 (中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室，贵阳 550∞2) 摘 要 对低棚富含有机质的河/雨水样品砌的分离方法及硕同位素组成的测定进行了研究。采用砌特效树 脂富集河/雨水样品，结合微升华技术去除有机质;采用正热离子质谱法进行砌同位素组成的测定。全流程回 收率在 97.50% -101.1 7%之间，测试数据和多接受电感稿合等离子体质谱比较接近，测试精度小于 0.05%0 。经 本方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要，样品用量少，测试精密度高，准确性好。 关键词 有机质;何/雨水;砌同位素;微升华 1 引 向流体系是全球水循环的重要组成部分，在元素地球化学循环中起重要作用。河流体系水化学指 标是地表风化作用过程的良好指示剂，表征了地表水环境的特征、性状和功能，影响并制约水体元素的丰 度及其在固相和液相之间的分配、赋存状态及转化行为。研究河流体系的化学组成，可了解全流域盆地的 物理侵蚀和化学风化的强度及其主要受控因素，为研究流域体系环境质量及其变化过程奠定基础[口。 河水的棚同位素组成是示踪河流体系溶质物摞和人类活动影响的有用指标，但是由于分析技术的 限制，谈水体系的棚同位素地球化学研究仍是一个薄弱环节。相对于海水(4.45 mglL)而言，淡水体样品 的棚含量非常俯(μglL级) ，而且含有大量有机质以及肢体成分，这给样品的分离、纯化和同位素测定带 来很大困难，导致了流域体系的跚同位素地球化学研究进展缓慢，使得河流体系的唰及其同位索组成的 分布、演化规律还很不清楚[明，郎费超等[2J 曾对河水样品中棚的分离及其同位素组成测定进行研究，将 lOOO mL河水样品分别用棚特效树脂、1昆合树脂富集和纯化后，紫外灯照射去除有机质，蒸发浓缩至小体 积，采用正热离子质谱法在 VG354 质谱仪上进行棚同位素组成的测定，方法测试精度在 0.6%0 以内。该 方法虽然也能满足河水中棚的为测试要求，但是所需样品量较大(1 L)，不适合对样品量较少的样品进 行分析。同时，该研究采用紫外照射法去除有机质，因为紫外灯照射强度不一，造成同位素分锢口]。 本研究针对词/雨水跚含量低且含有机质高的特性，参考文献[4]在珊珊和有孔虫等生物碳酸盐中去 除有机质的微升华方法，进行样品处理，采用静态多接受器的热电离质谱仪(lìiωn) 进行棚同位素测定。 样品用量明显降低，结果准确。为研究跚同位素指示流域体系环境质量状况及其变化过程奠定基础。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Triton 热电离质谱仪(Thermo Fisher 公司); 90。扇形磁分析器(有效半径 81 cm) ，加速电压 10 kV 时，分析质量数范围为 3-320 amu; 多元素、多接收器法拉第杯离子检测系统，包括一个中心杯和 6 个独 I 立可移动法拉第杯及特制的 308/309 双法拉第杯系统，可实现 309 ( Cs~ Boi )/308 ( Cs~o Boi )离子的同时 多接收测定。 Ta 电离带(18.00 mmX 1.00 mmX 0.0249 mm，纯度为 99.995% ，美国 H.Cross 公司)。电离带