作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进.pdfVIP

中华劳动卫生职业病杂志 2011 年 11 月第 29 卷第 11 期 Chin J lnd Hyg Occup Dis, Nov 2011 ,Vol.29 ,No .l l 865 近年来，随着科学技术的发展，锡的用途更加广泛[1)。多 式(1)、 (2)所示。根据反应方程式计算，加入0.79μl 浓硫酸 即可与400 阳锡反应完全，过量的硫酸在2∞℃加热很难除 数的锡及其无机化合物属于低毒物品，只要防护得当对人体 去，在火焰原子吸收分析中产生分子吸收，使样品吸光度值 在短时间无明显危害，但部分锡盐以及长期接触锡尘可导致 降低，导致结果偏低。 锡肺，且有神经毒害。 GBZ 2.1 -2∞7 要求空气中锡及其化合物 3 Sn0 最高容许浓度为2mglm (按锡计)囚。锡的检测方法有很多间， Sn + 2HN03 = HZ 3 + 2NO •+ 0.502 • (1) GBZff 160.22-2∞4 中王作场所空气中锡及化合物的测定方 Sn + 4H S0 =Sn(S04h + 2S0 + 4H 0 (2) z 4 2 • 2 2. 盐酸用量对测定结果的影响:由于加入硫酸消化滤膜 法第一法采用火焰原子吸收光谱法I阁。 2010 年，江、浙、沪疾 会对实验产生干扰，本试验采用盐酸代替硫酸，对盐酸的用 控系统组织开展了滤膜中锡的实验室间比对试验，50 个实 验室参加比对试验，其中 49 个实验室采用 GBZff 160.22- 量进行优化。取8 张空白滤膜于小烧杯中，均加入0.40 ml 锡 2∞4 方法，结果满意率为 729毛、不满意率为 28%0 滤膜中锡 标准溶液(1.0 g/L)和 3ml 硝酸，分别加入 0.10 、 0.20、 0.30、 实验室间检测满意率的ZB 比分数不满意结果为 12 个，其中 0.40、 0.50、l.∞、2.∞、3.∞ml 盐酸，按样品处理方法消化，用 1 0%盐酸溶液作空白。每种盐酸浓度做平行试验6 次，测定 11 个为负值，占 929岛，说明在按照 GBZff 160.22-2∞4 对具 溶液的吸光度值，计算精密度。以加入盐酸体枫作横坐标，测 体样品进行检测的过程中，容易造成检测结果偏低。鉴于此， 样品前处理选择的试剂种类和消化方法会直接影响滤膜中 定结果的相对标准差(RSD)作纵坐标，结果见图 1 。随着盐酸 体积的增加，硝酸在消化液中的浓度降低，消化的速度随之 锡的测定结果的准确性。因此，样品在前处理过程中应选择 合适的消解试剂种类和用量，在保证消解充分的同时排除消 减慢，但测定结果的稳定性增加。为了保证结果的可靠性，本 解试剂等影响因素的干扰。我们针对火焰原子吸收分光光度 实验选择加人盐酸3.∞mlo 法测定空气中锡的影响困素进行了探讨，对滤膜消化处理方