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催化动力学荧光法测定头发中痕量钼.pdf

杭州师范大学学报(自然科学版} 第 14 卷第 2 期 Vo l. 14 No.2 2015 年 3 月 Journal of Hangzhou Normal University(Natural Science Edition) Mar. 2015 doi: 10. 3969/j. issn. 1674-232X. 2015. 02. 013 催化动力学荧光法测定头发中痕量锢 宋少飞1 ,李平2 ,周福林l o. 运城学院应用化学系,山西运城 044000;2. 集宁师范学院化学系,内蒙古集宁 012400) 摘 要:在硫酸介质中,基于痕量铝(VD对澳酸绑氧化二氯荧光素褪色反应的催化活性,建立了催化动力 学荧光法测定铝(VD 的新方法.对该催化反应的反应条件进行了系统考察,实验结果表明,最优化条件下,在 7 7 X 10- ~lX 10→ mg/mL 浓度范围内,锢(VD 与荧光强度表现出较强的线性关系,回归方程:ðh=2.178c+ 32. 72(c: X 10-6 mg/m L) ,相关系数:r=O.9918. 方法的检出限为 9 X 10-8 mg/mL,对 1 X 10-6 mg/mL 的锢(Vl) 标准溶液进行了 11 次平行测定,相对标准偏差(RSD)为 0.6%. 该方法用于人发中痕量饲(Vl)含量的测定,回收 率为 93.1%~110%. 关键词:催化动力学荧光法;二氯荧光素;漠酸锦;锢;测定 中图分类号: 0657.32 文献标志码:A 文章编号: 1674-232X(2015)02-0178-05 铝作为一种微量元素,是生命体必需的,它参与人体内多种酶的组成及酶催化作用,在抗癌、心血管 保护、细胞内电子传递、阻止踊齿和结石等方面具有非常重要的作用.锢元素缺乏会导致肾结石、心血管 病、食道癌等多种病症的发生;而过量的铝则损伤生殖细胞,干扰人体正常的性机能和身体发育[IJ 目前,相关研究表明,原子吸收法[2-4J 、分光光度法[叫、荧光光度法[9-11J 、色谱法[12J 、极谱法[13J 以及催 化光度法[14-1 町等己用于样品中铝含量的测定.其中,催化动力学荧光分析法具有灵敏度高、选择性好等优 点,近年来有关此法测定铝的报道也不少[17-20J 但上述方法大多反应体系较复杂,而且有的用到组分较多 的表面活性剂[19 叫,因而给配制溶液、实验操作带来不便.本文研究发现,在酸性体系中,锢(Vl)离子的存 在,可以大大催化加速澳酸押与二氯荧光素的氧化褪色反应.基于此实验事实,一种用于测定痕量锢(VI) 的催化动力学荧光法成功建立.相关实验数据表明,该方法具有较高的灵敏度,较强的选择性,而且操作简 便,对人发中锢(Vl)含量的测定结果良好. 1 实验部分 1. 1 主要试剂及仪器 仪器:PerkinElmer LS55 型荧光分光光度计(美国 PE 公司) ; BSA124S 电子分析天平(长沙市秋龙仪 器设备有限公司) ;HHS21-Ni8 型恒温水浴锅(北京二二八科学仪器有限公司) ;烘箱(天津市华北实验仪 器有限公司) ;202-18. DB-1A 电热板(南京庚辰科学仪器有限公司). 收稿日期:2014-09-19 基金项目:国家自然科学基金项目; 内蒙古自治区高等学校科研项目 (NJZY13284; NJZC13283). 通信作者:宋少飞0979一九男,讲师,博士,主要从事食品及药品有效成分测定研究. E-mail: songshaofei@ycu.edu.cn 第 2 期 宋少飞,等:催化动力学荧光法测定头发中痕量锢 179 试剂:锦标准储备液 1 mg/ mL; 配制方法:精确称取 O. 9208g 铝酸镀于4 00 mL 烧杯中,用二次蒸馆71

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