加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚.pdfVIP

第37 卷 分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究报告 第I 期 2∞9 年 1 月 Chinese Joumal of AnalylicaJ Chemi刚ry 46 -52 加速溶剂萃取-固相萃取，硅胶吸附色谱， 电暇雾质谱法 测定纺织品中的烧基酣聚氯乙烯隧 马强· 王超王星 白 桦周新肖海清王军兵唐英章 {中国检骏梳疫科学研究院工业品检验研究所.北京 t ∞123) 摘 要 建立了测定纺织品中圣基盼聚氯乙烯蟹和辛基酸聚氯乙烯艇的砖~吸附色谱·电喷雾质谱分析方 法。不同类41的纺织品样品采用1JU.ì草溶剂京取法，以无水乙院为提取自草剂，在 10.3 MPa 和 100 t:下静态循环 提取2 次.提取液经Sep-Pak C町协n/NH 石摄化碳黑/氨，lí!f复合型向栩萃取往净化，以 Water事 Spherisorb 53W I ( 150 mm x 2. 0 mm , 3 J.Ull)色谱校为分离柱，乙麟·水体系为流动相梯度洗脱，在电喷雾质谱正离子模式下进 行定性及定撤分析。安J事勘.氯乙矫酶的方法位:tl 限为10 -40μ.glkg，在 1 - 20 mglkg 的3 个添加水平范围 内的平均国收率为8 1. 4% 句95.9% ， 相对标准偏差均小于1 2.5%。辛慕画自聚氯乙烯酶的方法检l1l限为 10 - 30 件串Ikg ，在 1 -20 mglkg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为80. 2% - 96.89岛 ，相对标准偏差均小子 13.0% 。本方法准确、简便、快速， 可用于纺织品的实际检验工作。 关键词 加速溶剂萃歇，因相苯取，碰胶吸附色谐，电喷雾质i苦，纺织品，烧摹盼到E氧乙烯酶 1 引 烧基盼聚氯乙烯谜(alkylphenol ethoxylat础. APEOs)广泛应用于纺织、细科、橡胶、 日 用化工、医药、 造纸、电子等领域，主要川作纺织助剂、洗涤剂、乳化剂、润湿剂及稳定剂等i ul ，是继脂肪醇聚氯乙烯磁 之后的另一大类非离子型表面活性剂。 烧基盼聚氧乙烯磁中以圭基自身聚氯乙烯能( nonylphenol ethoxy- lales . NPEOs) 鼓多，占 8011也 -8511岛 ，辛基盼聚氧乙烯隧(∞tylphenol elhyoxylates , OPEO归$) 约占 l臼5%(归川3刘]. 它们的结构式为ρU从沁川9 H19.19 N陀叫叫 降解代谢物作为一种内分泌干扰物， 会在生物体内积累， 并通过食物链循环迸入人体{μ4υ.S飞1\. 对人体癌细 胞增t长￡及生殖能力均会产生严重影响，对环境和人类健康具有潜在的危害性(6川川，，凡77η} 。欧盟2∞3/53/EC 指 令规定了纺织品等商品中圭基盼聚氧乙烯谜的食最不得高于0. 1% (8) 。国际环保纺织协会制订和颁布 的Oeko-Tex Standard 1α则 中明确规定，禁止在纺织品生产过穆中使川烧2辈份聚氧乙烯隧i 列。欧盟 2θ02/3711EC 指令也规定对于想要获得欧洲纺织品生态标签的纺织品供应商，必须提供所使用的纺 织助剂中不含烧摹盼聚氧乙烯隘的证明( I OJ 。 文献报道的炕基百分聚氧乙烯蜒的分析方法主要有液相色谱法[ 川2 ) 、液相色谱·质谱联用法( 13 ，1 4 ) 、气 相色谱· 质谱联用法( IS ， 16J 等。 以上方法大多用于分析环境样品(污水、饮用水、地表水、淤泥等)和生物 样品(鱼组织、羊毛等) ，关于纺织品中烧基盼聚氧乙烯酷的测定鲜有报道。本研究建立了测定纺织品 中烧基盼聚氧乙烯酶的磁胶吸附色谱·电喷雾质谱分析方法，可金而了解统基täf)聚氨乙:烯酶的烧基碳链 及乙氧基分布的结构信息， 并可满足不同聚合度的烧基盼聚氯乙烯自逢的定量要求，方法准确、 简便、快 速，能够为纺织品的检验工作和产品质每控制提供科学依据和技术支持。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 AlIiance 2695 高效液相色谱仪、Quattro micro API 三重四级杆质谱仪、MassLynx 数据处理系