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727 周剑等:卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分 第 33 卷第 8 期 化学试剂，2011 , 33(8) ,727 -729;762 卡尔费休库仑法测定艾氏剂中水分 周剑1 ，戴新华2 ，李晓敏2 ，张伟2 ，李明2 弓爱君.I (1.北京科技大学化学与生物工程学院，北京 100083;2. 中国计量科学研究院化学所，北京 1 ∞013) 摘要:采用卡尔费休库仑滴定法(元隔膜)测定了艾氏剂中水分含量，同时对影响测定结果准确度和精密度的一些实验 条件进行了优化，采用优化后的方法测定了水标准物质，其测定值与标准值的相对偏差仅l. 17% ，在该标准物质的不确 定度范围内，采用该方法测定了国际比对 CCQM-K55b 艾氏剂纯品中的水分含量，其测定结果与定量核磁方法测定的结 果有很好的匹配，两种不同方法的相对偏差仅为 0.8% .确证了该方法的准确性。 关键词:艾氏剂;卡尔费休库伦法;水分;定量核磁 中图分类号:0657.12 文献标识码:A 文章编号:0258-3283 (2011) 08 -0727 -03 随着科技进一步发展，各种物质中水分含量 德国 RDH) 标准水样，含水1. 00 mglg( 卡尔费休 的检测显得越来越重要。卡尔费休库仑法可以检 试剂，瑞士FlukalRdh 公司) ;文氏剂(德国 Dr. Ehrenstorfer GmbH Augsburg 公司)。 测气、固、液三态物质中的水分含量。目前，国内 1.2 实验原理及方法 外主要采用卡尔费休库仑法测定固体物质，尤其 是纯品中的水分含量。艾氏剂在农业上用于防治 卡氏库仑法测定水分的原理:在毗睫和甲醇 农作物害虫，可引起人肝功能障碍、致癌，作为一­ 存在的情况下，水参与腆、二氧化硫的氧化还原反 种有机氯杀虫剂，它是 2ω1 年5 月 22 日，包括中 应，生成氢腆酸毗院和甲基硫酸毗睫，消耗了的腆 在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行， 国在内的 90 个国家的环境部长在瑞典斯德哥尔 直至水分被全部耗尽。 1 H 0 以 1: 1 的基数进 摩签署了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩 和 2 2 行化学反应。依据法拉第定律，所产生的腆数量 公约》决定禁止或限制使用的 12 种持久性有机 与电荷量成正比(10.72 m C 国 1μg H 0) ，因此可 污染物之一川，对其稳定性考察中发现，它具有 2 把电流消耗量作为测量水分含量的基础，一旦所 较轻微的吸湿性，因此，水分的测定是其纯度值是 否发生变化的一个重要指标，对于以此纯品为基 有的水都参与了化学反应，那么少量过量的腆就 础测定环境基体，如水、土壤等中的艾氏剂残留有