加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第10期 2016年10月 ChuneseJournalofAnalytucalChemustry 1514~1520 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.160328 加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定 土壤及蚯蚓样品中多环芳烃 1,2 1 1 1 3 *1 张亚楠 杨兴伦 卞永荣 谷成刚 王代长 蒋新 1(中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室,南京210008) 2 3 (中国科学院大学,北京 100049) (河南农业大学资源与环境学院,郑州450002) 摘 要 研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱(HPLC)联合(ASE-SPE-HPLC) 测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用 ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经 SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al O -硅胶柱净 2 3 化),正己烷-二氯甲烷(9∶1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机 滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。 土壤样品方法回收率在83.5%~110.2% 之间,相对标准偏差为1.0% ~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2% ~97.1%之间,相对标准偏差为 1.6% ~ 4.2%。 方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具 有良好的准确性与可靠性。 关键词 加速溶剂提取;固相萃取;高效液相色谱;土壤;蚯蚓;多环芳烃 1 引 言 多环芳烃(Polycyclucaromatuchydrocarbons,PAHs)是指分子中由两个或两个以上的苯环按照线性、 [1] 角状或簇状的方式稠合在一起的芳香型化合物,可分为芳香稠环型和芳香非稠环型 。 它存在于土 [2,3] 壤、水等自然环境中,也存在于通过食物链而富集的蚯蚓等生物体内 。 是环境中广泛存在的一类典 型的持久性有机污染物。 由于它脂溶性好,能够通过食物链在生物体内富集,因此,对人类的健康存在 很大的威胁,并且具有“致癌、致畸、致突变”的“三致”效应[4~6] ,16种不带支链的PAHs被美国环保署 [7] (USEPA)列为优先控制的POPs之一 。 其来源主要包括燃烧(森林、草原的天然火灾和火山喷发)和 生物合成(沉积物成岩过程、生物转化过程和焦油矿坑内气体),以及未开采的煤、石油中等自然源;也 包括煤、石油、木材以及有机高分子化合物的不完全燃烧、垃圾焚烧和填埋、食品制作及直接的交通排放 等人为源[8~10]。 近年来,国内学者对土壤中的PAHs 污染进行了大量的现场调查研究[11~13]。 结果表 明,在我国土壤中,对16种优先控制PAHs都有不