加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中农药残留.pdfVIP

第41 卷 分析化学 (FENXI 田AXUE) 来稿摘登 第2 期 2013 年2 月 Chinese JOUIτlal of Analytical Chemistry 315 -316 1 \ \ 是 仰 \ \ # 稿 \$ P \ 南 \j\\\ 叫 月 EHDI: 10.3724/SP. J. 1096. 2013.20965 坏 加速溶剂萃取·高效液相色谱串联质谱法测定土壤中农药残留 闰捷、1 邵明娱1 鞠福龙2 宋大千1 张寒琦* 1 于爱民l 1(吉林大学化学学院，长春 130012) 2( 黑龙江省质量监督检测研究院，哈尔滨 150050) 1 引言 土壤中农药残留可分为杀虫剂、除草剂和杀菌剂残留。常见杀虫剂有克百威和甲氧菊醋等，常见除草剂有苯噬酿草 腊、乙草胶、丙草胶、唾禾灵和嗯草嗣等，常见杀菌剂有烯酿吗琳和稻瘟灵等。克百威是广谱性杀虫剂，它与胆碱酶酶结 合不可逆，因此毒性很高;乙草胶是使用量极大的除草剂之一。这两种农药的毒性远高于其它几种常见农药。快速的前 处理及稳定的仪器检测是研究土壤中农药残留的关键，尤其是各类型农药的同时检测，不仅可以提高检测效率，同时还 会降低检测成本。加速溶剂萃取·串联质谱法是近年发展起来的一种新的净化、分离和检测技术[1~] 。其突出的优点是有 机溶剂用量少、操作自动化、提取速度快、回收率高等，可取代索氏提取、超声提取等传统的提取方法(3]。肖彦春等问详细 阐述了快速溶剂萃取技术在检测土壤中有机磷、有机氯、多氯联苯和多环芳怪不同种类农药残留方面的应用。但用加速 溶剂萃取·高效液相色谱串联质谱同时检测克百威、烯酷吗琳、苯喔瞰草胶、稻瘟灵、乙草胶、丙草胶、唾禾灵、略革酣和甲 氧菊醋9 种农药残留的方法尚未见报道。本研究采用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法，对9 种农药残留同时进 行分离检测。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Agilent 1200 高效液相色谱仪，Agilent 6410A 串联四极杆质谱仪，配电喷雾离子源(美国 Agi1ent 公 司)和 Mass Hunter 工作站;ASE-350 型加速溶剂萃取仪(美国 Dionex 公司) ，配 10 rnL萃取池川-1000 型旋转蒸发仪(日 本 Eyela 公司) ，配有 BC-55 型真空冷却系统(日本 Yarnato 公司) ;Milli-Q 超纯水器(美国 Millipore 公司)。甲醇、乙腊、 丙酣及正己烧(盯LC 级，美国 Fisher 公司) ;氟罗里硅藻土(0.1 8 -队154 mm粒径，农残级，Dionex 公司) ;022 阳n 有机微 孔过滤膜;其它试剂均为分析纯。克百威、烯m:吗琳、苯喔酷草胶、稻瘟灵、乙草胶、丙草胶、唾禾灵、自在草酣、甲氧菊醋(纯 度95 .1% )购自Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司。这些待测物的标准溶液用乙腊配制。 2.2 色谱·质谱条件 Agilent XDB-C 色谱柱(250 mmx4.6 mm， 5μm) ;流动相:乙腊(A) 和 10 mmol/L乙酸镀(B) ，梯度 18 洗脱程序:0 -17 m血，5% -45% A;17 -20 min ,45% -48% A;20 -23 m血，48% -50% A;23 -26 m血，50% -ω% A;26- 33 m血，60% A;33 -38 m血，ω% -65% A;38 -60 min ,65% -75% A;60 -65 m血，75% -5% A; 流速0.6 rnL/min; 柱温: 30 t: ;进样量:20μL;后运行时间:10 min;检测波长:2∞-280 nm; 电喷雾离子源;正离子模式;干燥气(氮气)温度:300 t: , 流速: 1