硫酸酯多糖结构中硫酸基位置的判断.pdfVIP

第 20 卷第 5 期 分 析 科 学 学 报 2004 年 10 月 Vol. 20 　No. 5 JOURNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE Oct. 2004 文章编号 (2004) 硫酸酯多糖结构中硫酸基位置的判断 1 2 1 李 　波 , 顾小红 , 许时婴 ( 1. 江南大学食品学院 ,江苏无锡 214036 ; 2. 江南大学分析测试中心 ,江苏无锡 214036) 摘 　要 :采用红外光谱、脱硫酸酯、硫酸基对碱稳定性和甲基化分析等方法研究了羊栖 菜褐藻糖胶中硫酸基的位置 ,结果表明 ,红外光谱在 820～850 cm - 1 除了 C O S 振 动外 ,还有糖端基的 C H 弯曲振动 ,二者相互干扰 ,影响了对硫酸基位置的判断。因 此 ,在硫酸酯多糖的结构研究中 ,仅凭红外光谱来判断硫酸基的位置有可能得出错误的 结论 ,而要结合硫酸基对碱稳定性和甲基化分析等手段进行综合的判断才能得到正确 的结论。 关键词 :红外光谱 ;硫酸酯多糖 ; 甲基化分析;结构 中图分类号:O655. 4 ; O657. 33 　　　文献标识码 :A 硫酸酯多糖具有抗肿瘤、抗病毒、抗凝血、调节免疫等多种生理功能 , 因而成为多糖研究领域的热点。 众多研究表明 ,硫酸基的含量和位置对硫酸酯多糖的生物活性有重要影响。在硫酸酯多糖的结构研究中 , 根据红外光谱来判断硫酸基的位置是比较常用的方法。Lloyd 研究发现 ,1 240 cm - 1 是 S O 伸缩振动 的特征频率 ,820～850 cm - 1 是 C O S 振动的特征频率 ,其中 820 cm - 1 表示硫酸基位于单糖残基的平 ( ) - 1 ( ) [1 ] 伏位置 Equatorial Position ,850 cm 表示硫酸基位于垂直位置 Axial Position 。这一理论至今为很多 人所采用 ,用来确定硫酸基在单糖残基中的位置。 ( ) 褐藻糖胶 Fucoidan 是褐藻细胞产生的粘性物质 ,通常指含有岩藻糖的硫酸酯多糖。作者在对羊栖菜褐 藻糖胶的结构进行研究时发现 ,根据红外光谱来判断硫酸基的位置并不可靠 ,而且可能得出错误的结论。 1 　实验部分 1 . 1 　材料 ( ) 羊栖菜的水提液经乙醇沉淀得粗多糖 , 后者经 CaCl2 纯化得褐藻糖胶 用 F 表示 。F 经 DEAE Sepharose CL6B 柱层析和 Sepharose CL6B 柱层析 ,得到 3 个级分 F31 、F32 和 F33 。 1 . 2 　仪器和试剂 ( ) ( Nicolet 5DXB FTIR 红外光谱仪 美国 ,Nicolet 公司 ; FINN IGAN TRACE GC/ MS 分析仪 美国 , ) FINN IGAN 公司 。试剂均为国产分析纯。 1 . 3 　方法 1. 3. 1 　红外光谱分析 　采用 KBr 压片法 ,在 4