任务十测定食品中的营养元素试卷.pptVIP

食品分析与检验技术 * 四、相关知识 （一）食品中镁含量测定——原子吸收光谱法原理 同项目一“测定食品中铁含量”。 （二）注意事项 本方法最低检出限为0.05μg/mL，其余同项目一 食品分析与检验技术 * 项目六:测定食品中的碘 一、案例 二、选用的国家标准 GB 5413.23-2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定——气相色谱法。 食品分析与检验技术 * 三、测定方法 1．试样处理 （1）不含淀粉试样：准确称混合均匀的固体试样5.0000g，液体试样20.0000g于150mL三角瓶中，固体试样用25mL约40℃蒸馏水溶解。 （2）含淀粉试样：准确称混合均匀的固体试样5.0000g，液体试样20.0000g于150mL三角瓶中，加入0. 2g高峰氏淀粉酶，固体试样用25mL约40℃蒸馏水溶解，置于50～60 ℃恒温箱中酶解30min取出冷却。 食品分析与检验技术 * 2．测定液的制备 （1）沉淀： 将上述处理过试样溶液转入100mL容量瓶中，加入5mL亚铁氰化钾和5mL乙酸锌溶液，用水定容至刻度线，充分振摇后静止l0min，滤纸过滤后，吸取l0mL滤液于100mL分液漏斗中，加入l0mL水。 （2）衍生与提取： 向分液漏斗中加入0.7mL浓硫酸、0.5mL丁酮、2mL双氧水，充分混匀后，室温静止20min后加入20min正己烷萃取，振荡2min后，静止分层，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取，合并有机相，用水洗涤两到三次，通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中，用正己烷定容，得到待测液。 （3）碘标准测定液制备： 分别移取1.0、2.0、4.0、8.0、12.0mL标准工作液，相当于1.0、2.0、4.0、8.0、12.0μg的碘，其余操作同上。 食品分析与检验技术 * 3．测定 （1）参考色谱条件 色谱柱：填料为5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm）或具有同等性能的色谱柱。 进样口温度：260 ℃。 ECD检测器温度：300℃。 分流比：1:1。 进样量：0.1μL。 （2）标准曲线制作： 将碘标准测定液分别注入气相色谱仪中，得到标准测定液的峰面积或峰高，以标准测定液的峰面积或峰高为为纵坐标，以碘的标准工作液中碘的质量为横坐标制作标准曲线。 （3）试样溶液的测定： 将试样测定液注入气相色谱仪中，得到峰面积或峰高，从标准曲线中得到碘的质量（μg）。 食品分析与检验技术 * 4．结果计算 式中 X——试样中碘含量，μg/100g； CS——标准曲线获得的试样中碘含量，μg； m——试样质量，g。 5．试剂 高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)、碘化钾、丁酮、硫酸、正己烷、无水硫酸钠、3.5%双氧水、10.9%亚铁氰化钾、21.9%乙酸锌、碘标准溶液。 6．仪器 气相色谱仪，带电子捕获检测器。 食品分析与检验技术 * 四、相关知识 （一）食品中碘含量测定——气相色谱法原理 试样中碘在浓硫酸作用下与丁酮发生反应，生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。 本法摘自GB/T 5413.23-2010，适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。 （二）注意事项 1．实验所用的各种玻璃容器，如试管、坩埚、刻度吸管、移液管等要用2mol/L的盐酸浸泡2h，然后再用无碘水进行冲洗。 2．所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指一级水。 食品分析与检验技术 * 五、测定食品中碘的方法 （一）食品中碘的意义 碘是人体必需的微量元素之一 人体所需的碘主要来源于食品，食品中碘主要以无机碘(碘酸盐、碘化物)、有机碘（如碘代氨基酸）等形态存在，食入过多的碘，将产生碘中毒。 测定食品中碘含量具有重要意义。 食品中测定碘的方法 气相色谱法、重铬酸钾法等。 食品分析与检验技术 * （二）重铬酸钾法 样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下，加入重铬酸钾氧化，析出游离碘，溶于氯仿后呈粉红色，根据颜色的深浅比色测定碘的含量。 1．样品处理 2.标准曲线的绘制 3．样品测定 4．结果计算 5．试剂 6．仪器 食品分析与检验技术 * 项目七：测定食品中的硒 一、案例 二、选用的国家标准 GB 5009.93-2010食品中硒的测定——氢化物原子荧光光谱法。 食品分析与检验技术 * 三、测定方法 1．样品消化 称取0.5～2.0g（精确至0.001g）试样于消化瓶，加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白