镇痛搽剂中樟脑检测方法的研究.pdfVIP

2007年6月第6期 中国民族医药杂志 53 镇痛搽剂中樟脑检测方法的研究 云南省思茅市食品药品检验所(思茅665000) 李晓梅 李良昌 卫舒帆 云南省思茅市民族传统医药研究所(思茅665000) 蒋振忠 摘 要：目的：检测镇痛搽剂中樟脑的含量。方法：采用气相色谱法测定，色谱柱为以聚乙二醇(PEG)一20M为固定相，涂布 浓度10％；进样口温度：190~C；氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：190~C：柱温：恒温130~C；载气为氮气，流速：45rnl’ Inin～：以乙酸乙酯为溶剂，水杨酸甲酯为内标物。结果：樟脑在0．42—1．07mg·mLI1范围内呈良好的线性关系(r=0．9998)， 平均回收率为99 3％(n=15)，精密度为(RSD％=0．29％n=25)和重现性(RSD=0 76％n=5)。结论：本方法结果准确、可 靠，适用于生产需要，便于产品质量控制。 关键词：镇痛搽剂；樟脑；气相色谱；定量分析 中图分类号：R291．5 文献标识码：A 文章编号：1006—6810(2O昕)06—0053—02 镇痛搽剂是云南省思茅市民族传统医药研究所配制的 乙醇溶液溶解并稀释至 10ml，得 2．133rag．mL。对照品溶 医院自制制剂，由冰片、樟脑、薄荷脑、檀香、血竭等组成，具 液，使用时按所需浓度稀释。 有活血散瘀、消肿止痛、舒筋活络、祛风除湿等功效，用于跌 2．2 内标溶液：取水杨酸甲酯lml(精密称重为1 1840g)， 打损伤，腰肌劳损，内寒湿痹所致的关节、肌肉痉痛及神经 置200ml容量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度作内标溶液。 性疼痛，也适用于风湿类风湿及骨质增生引起的各种疼痛。 2 3 供试品溶液：精密量取样品10ml，置50ml容量瓶中， 我所负责对其质量标中樟脑含量测定方法的研究，我们采 精密加内标溶液 10ml，用6o％乙醇稀释至刻度。 用气相色谱法测定镇痛搽剂中樟脑的含量，为该制剂的质 2．4 阴性对照溶液：按其制剂处方比例制备不含樟脑的阴 量控制提供了检测方法。 性溶液，照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 1仪器与试药 3 实验方法与结果 仪器：岛津气相色谱仪GC一14B，塞多利斯电子天平 3．1 色谱条件：色谱柱：以聚乙二醇(PEG)一20M为固定 BP211D。樟脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为 相，涂布浓度10％，柱温：130℃，进样口温度：190℃，FID检 747—200106)，镇痛搽剂6批(云南省思茅市民族传统医药 测器，检测器温度：190℃，载气：氮气，流速：45ml·min。。；以 研究所，批号为2005091220051203， 乙酸乙酯为溶剂，水杨酸甲酯为内标物；进样量1 ；理论塔 20060205)。 板数以樟脑计大于2000；在此条件下樟脑和样品中其他物 2 溶液的制备 质可以得到良好的分离，分离度2．0。见图1。 2．1 对照品溶液：精密称取樟脑对照品21．33mg，用6o％ l ■ 久 l『＼八 人 l 八 人 ‘ ： 。 ’ ——— —— i -口口日0 C B A 图1对照品(A)、样品(B)和阴性对照(C)的色谱图 3．2 线性关系考察：分别精密量取对照品溶液0．4ml，0． 纵坐标(Y)，以对照品量为横坐标(x)进行线性回归，回归 5