二溴水杨基荧光酮光度法测定铜合金中微量铈组稀土.pdfVIP

第28卷第6期 稀 土 Vo1．28，No．6 2007年 12月 Chinese Rare Earths December 2007 二溴水杨基荧光酮光度法测定铜 合金中微量铈组稀土 刘梦琴，冯泳兰，莫运春，屈景年，曾荣英 一 (衡阳师范学院化学与材料科学系，湖南 衡阳 421008) 摘 要：研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下，9一(3，5一二溴)水杨基荧光酮 (DBSAF)与铈组稀土元素(Ln)的显色反应及光度性能，建立了测定稀土元素的新方法。在pH 9．0 NH ·HzO— NH CI缓冲溶液中，铈组稀土元素与DBSAF形成稳定的紫红色络合物，其最大吸收峰位于580．0nm波长处，表观 摩尔吸光系数可达1．03×10 ～1．34×10 ，在25mL溶液中，稀土元素的量在O g～33．6／xg范围内符合比尔定律。 该法用于铜合金中微量铈组稀土元素总量的测定，经加标回收试验，回收率在94％～103％，结果满意。 关键谶 铈组稀土元素；二溴水杨基荧光酮；分光光度法 中图分类号：O657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—0277(2007)06-0081—03 随着稀土应用研究的推广和深入，需要建立相 于铜合金中微量铈组稀土元素总量的测定，无需富 应的快速、简便、准确度高的分析方法。荧光酮类试 集与分离，操作简便、快速，结果令人满意。 剂是胶束增敏分光光度法测定金属离子应用广泛的 1 实验部分 一 类有机显色剂[1 ]，对荧光酮类试剂与金属离子显 色反应构效关系表明，卤素原子的引入能改变试剂 1．1 主要仪器和试剂 整个分子的电子云分布，使试剂分子的共轭体系和 UV一2501PC型紫外一可见分光光度计(日本 电子的流动性增强，促使试剂分子互变，使试剂反 岛津)；VIS7200型分光光度计(上海天美科学仪器 应功能团羟基上的质子较易离去，从而增强试剂的 有限公司)；pHS一3c型酸度计(上海雷磁仪器厂)。 络合能力，显著提高反应的灵敏度[3]。9一(3，5一二 铈组稀土标准溶液(Ln。 )：配制成 1 mg／mL 溴)水杨基荧光酮(DBSAF)是一种高灵敏度的显色 贮备液，使用时用水稀释至11．2~g／mL标准工作溶 剂，它可以测定多种金属离子，如钨Ⅲ、钴嘲、钛Ⅲ 液。 等，但对稀土的测定报道甚少[7]，对稀土总量的测定 9一(3，5一二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)溶液： 未见报道。本文研究了在溴化十六烷基三甲铵 1．0×10一mol／L，称取0．1250 g试剂，加入 2mL (CTMAB)存在下，以DBSAF测定铈组稀土元素 3mol／L盐酸和少量无水乙醇溶解，移入250mL容 (Ln)，建立了测定铈组稀土元素的新方法。实验结 量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀盛于棕色瓶 果表明，在pH 9．0 NH。·H。O—NH C1缓冲溶液 中，避光保存；CTMAB溶液：0．16 9／6水溶液，称取 中，DBSAF与铈组稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕) 0．81g CTMAB溶于水中，稀释至 500mL；NH。· 形成稳定的紫红色络合物，其最大吸收峰位于