微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净.pdfVIP

HuAxuE)研究简报 第6期 第32卷 分析化学(FENxI 2004年6月 chlneseJouⅢ1ofAn出ticalchPmi8try 775～778 微波辅助萃取一固相微萃取联用 气相色谱．质谱法测定土壤中的扑草净 杨 云 栾 伟 罗学军 李攻科+ (中山大学化学与化学工程学院，广州510275) 摘要研究了馓波辅助革取一圈相馓萃取联用、气楣色谱一质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。 采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件；研究了 sPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为O．0ln∥g；线性范围 为0．2～200蚪几。在优化的条件下测定了5和50I∥g的合成土壤样品，回收率分别为90．1％和91_6％； 相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点，操作简便．灵 敏度高．特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。 关键词微波辅助萃取．固相微萃取，气相色谱-质谱联用，扑草净 1 引 言 扑草净在农业中的大量应用，使其在环境中广泛分布。扑草净有毒，所以建立环境样品中扑草净的 快速、准确的测定方法十分重要。传统固体样品的预处理方法液一液提取、索氏提取等操作繁琐、耗时， 且需消耗大量有毒有机溶剂，危害操作者的健康，污染环境。 近年来，因微波辅助萃取技术(MAE)具有加热均匀、选择性和萃取效率高、不破坏被测物质、消耗 溶剂少及无污染等特点，在固体样品的预处理中得到广泛的应用。熊国华等…报道了MAE测定土壤 中扑草净的方法。固相微萃取技术(sPME)是集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂样品预处理技 术，特别适合于水相基体中有机物的萃取分离。目前，sPME已被广泛应用予萃取各种样品中的极性或 系数。 sPME适合于水相基体中有机物的直接萃取，对于固体样品中挥发性物质可采用顶空萃取法，但对 于固体样品中的非挥发性的物质的萃取则无能为力。在MAE中水能强烈的吸收微波能，在微波辐射下 有效的将待测物从基体中分离出来。因此，可用水作萃取溶剂，利用MAE萃取固体样品中的待测物，然 后进行sPME萃取水相中的待测物，将MAE的高效和sPME的富集作用联合起来，提高分析的速度和 灵敏度，避免使用有机溶剂带来的污染。sPME与MAE联用的报道有食物中的调味荆”J、鲶鱼组织中 的异味物”1、中草药中的有机氯农药”o等。本实验建立了微波辅助萃取．固相微萃取联用、GC．Ms测定 土壤中扑革净的分析方法。分别优化了MAE和sPME的条件，分析了合成土壤样品，结果令人满意。 2实验部分 2．1仪器和操作条件 2．1．1仪器MK—I型压力自控微波炉(上海新科微渡技术应用研究所)；SPME手动取样装置。电磁 斗m聚二甲基硅氧烷(PDMs)、85斗m聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层。 m 25mm 2．1．2仪器操作条件色谱条件：HP一5Ms(30le”g山×0 i．d．×0．25舭l6lm)毛细管柱。进 样口温度：250屯；不分流进样，进样口关闭5 min；载气：高纯H8；流量：1．2mI／min(恒流)。升温程序： 60℃(5min)j塑!!竺巴180℃—!竺!竺，220℃。 2003_03之3收稿；2004-01-12接受 本文系国亲自I}!I科学基金(Ho．20”50so)、广东省自然科学基金(Ho 990292)和广东省高等学校。千百十工程”人才培养基金贳助项 目(No．Q校02006) 分析化学 第32卷 质谱条件：接口温度280℃；EI源，电离电压70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150口c；质量扫 描范围：50