微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHuAXuE)研究报告 第4期 Chinese of 522_526 2009年4月 JoumalAnalyticalChemistry 微波辅助萃取一气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂 邵超英¨ 邵玉婉1 张琢2 温晓华2 何中发2 (东华大学化学化工与生物工程学院，生态纺织教育部重点实验室，上海201620) 2(国土资源部上海资源环境监督检测中心，上海200072) 摘 要 建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的 方法。通过萃取剂选择实验和正交实验，确定了以25mL正己烷：二氯甲烷混合溶剂(2：3，Ⅳy)为萃取剂，萃 取温度60℃，仪器功率400w，萃取10 min的微波萃取条件，并用流速梯度和柱温程序结合的方法优化了气 相色谱分析条件。方法的检出限为0．12一O．99斗g／kg；标准加入回收率为75．5％一112．9％；精密度1．3％一 11．8％(，l=6)，适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的监测分析。 关键词 气相色谱，微波辅助萃取，多溴联苯，纺织品，阻燃剂 引 言 织、家具、建材和电子等产品的阻燃。研究表明，多溴联苯(醚)类化合物在环境中稳定、不易降解，可长 距离迁移并能在生物体中蓄积，直接危害人类健康；同时其受热会产生多溴联苯二嗯英和多溴联苯并呋 喃，具有潜在的致畸、致癌和致突变效应，因此引起了国际社会的广泛关注。 关于PBBs和PBDEs的污染研究最初主要针对环境¨“。和生物体叫纠等。随着欧盟等陆续颁布了 对电子电气设备和纺织品中多溴联苯(醚)类化合物的使用限制，对PBBs和PBDEs的监测范围又逐步 扩大到了电子电气产品¨4。和纺织品¨“…等领域。在这类化合物的测试方法研究中，样品的前处理多 手段。如so玎g等…用索氏萃取、GC-MS测定湖积物中的PBDEs，检出限达1．83ng／g；回收率58％一 148％。饶勇等”1用超声波辅助萃取、GC．EcD测定土壤中的PBDEs，方法的检出限5．9～9．2ng／kg；回 收率74．9％一118．1％；相对标准偏差5．9％一8．9％。刘晓华等…1用正己烷／二氯甲烷为溶剂索氏提 取，气质联用测定生物样品中的PBBs，检出限7．1～161．8 pg／g；回收率50．5％一112．3％。吴惠勤 等¨41用超声波震荡萃取，气一质法快速测定塑料、橡胶、电子产品中的PBBs和PBDEs，方法定量下限 5mg／kg；回收率大于91．3％。 2003年欧盟指令规定纺织品中五溴和八溴联苯醚的检出量不得高于O．1％¨“；2005年国际纺织 生态学研究与检测协会在生态纺织品标准100¨引中又明确禁止了多溴联苯(醚)类阻燃剂在纺织品中 的使用。然而，对于纺织品中PBBs和PBDEs的检测，国际上尚无统一的标准。欧盟推荐的方法¨L”1， 采用超声波乙腈提取，液．质(LC．MS)检测，所用溶剂毒性较大且方法的灵敏度偏低(检出限最低可达 1．0 中多种多溴联苯(醚)类阻燃剂的测试方法研究中，采用甲苯索氏提取、Gc-MS检测，前处理耗时长，所 检测的1—8个溴原子的PBBs和PBDEs的检出限在0．5一lOg／L之间。 本实验重点研究了微波辅助萃取．电子捕获检测技术在纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂分析中的 应用。相对于索氏和超声波提取方法，微波辅助萃取具有高效、快速、溶剂用量少和易于自动控制等优 点Ⅲ】。而ECD以其对有机溴化物的较高响应，在使用优化的净化和分离手段条件下，比MS灵敏度更 用的PBBs和PBDEs溴代阻燃剂成分心1’2 2008·10旬6收稿：2008-12旬9接受 · E-mail：Bhaocy@dhu．edu．cn 第4期 邵超英等：微波辅助_葶取一气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂 523 阻燃剂的快速、简便、灵敏的监测方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂