毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第11期 2016年11月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1659~1664 DOI：10.11895/j.issn.0253-3820.160516 毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定 海藻中铅形态化合物 1 1 *1,2 1 1 1 1 李景喜 孙承君 郑 立 蒋凤华 尹晓斐 陈军辉 王小如 1(国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心,青岛266061) 2(青岛海洋科学与技术国家实验室,海洋生态与环境科学功能实验室,青岛266071) 摘 要 建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定铅离子(PbⅡ)、三甲基铅 (TML)和三乙基铅(TEL)3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了 海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。 结果表明：以70 mmol/ L H BO -17.5 mmol/ L Na B O (pH 8. 3 3 2 4 7 90)为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min 内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间 RSD﹤4%,峰面积的RSD﹤5%;在10~200 μg/ L 范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90;PbⅡ、 TML和TEL 的CE-ICP-MS检出限(3S/ N,以Pb计)分别为0.091,0.023 和0.030 μg/ L;采用分步提取海藻 中Pb元素,提取率高达 80% 以上,以藻体为基底 PbⅡ,TML 和TEL 回收率分别为 103.6%,95.7%和 90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以PbⅡ形式存在。 本方法具有简单、高效、 样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。 关键词 铅形态分析;毛细管电泳;电感耦合等离子体质谱;铅;藻类 1 引 言 铅元素分布广泛,能够在生物体内蓄积且排除缓慢,生物半衰期长,是具有高毒性的重金属环境污 [1,2] 染物 ;长期摄入微量铅化合物,会对神经系统、消化系统、生殖系统和造血系统等多个系统造成损 伤,具有一定致突变效应和致癌性。 随着工业的快速发展,汽车尾气的排放、煤的燃烧、涂料、电池和工 [3] 业“三废”的排放都是环境中重要的铅来源 ,尽管目前含铅汽油、焊料和涂料的使用越来越少,但铅化 合物具有高稳定性,可在环境中滞留很长时间,且不易降解。 近年发现,重金属元素的毒性取决其化学 [4] [5] 形态 ,通常有机铅化合物的毒性大于无机铅化合物 ,研究表明,四乙基铅和三乙基铅对人体的毒性 [6] 最强,其毒性是无机铅的10~100倍 。 然而,藻类是海洋中的初级生产者,作为自养生物需从环境中 [7] 吸取足够的无机盐,来进行同化作用 ,当藻类从海洋环境中吸收铅,会在体内积累,不易代谢与降解。 海洋中多种鱼和贝类以藻类为食,通过食物链的逐级浓缩,最终将重金属铅传递进入人体,对人类健康 构成一种潜在的危险。 因此,建立一种能够快速、准确地检测