黄化方法的试验探讨.pdfVIP

2007年第6期 人 造 纤 维 总第202期 2007，No．6 Artificial Fibre Sum 202 黄化方法的试验探讨 赵志红 (保定天鹅股份有限公司 河北保定071055) 【摘要】将湿法黄化、干法黄化、干湿两步法黄化等三种碱纤维素黄化工艺进行了比较试 验，结果显示这三种方法均可制得纺丝性能较好的粘胶，但干湿两步法黄化工艺更为经济 合理，制得的粘胶品质更优异。 关键词 碱纤维素黄化 方法比较 酯化度 粒子数 过滤Kw值 碱纤维素的黄化是粘胶制备巾的关键过 对碱纤维素进行黄化反应。通过黄化，一方面 程，它是在多相体系的不均一条件下进行的， 在纤维素大分了上引入黄酸基团，从而增大纤 其质量直接影响着粘胶质量并进而影响成品纤 维素火分子问的距离，削弱大子问的氢键；另 维质量。在粘胶制备方面，黄化方法不断改 一 方面，由于具有亲水性黄酸基团与溶剂接触 进，大致归纳为三大类： 时发生了剧烈的溶剂化作用，以制得粘胶溶 ①干法黄化：碱纤维素投入黄化机后，当 液。 料温达到所定的工艺温度，即可进行黄化，最 黄化过程是在多相体系的不均一条件下进 后加水、碱进行溶解。 行的，其中有：多组分的气相，它主要由CS ②湿法黄化：黄化机投入碱纤维素的同时 和H 0的蒸气组成，其成分是可变的；两个 加入一定量的碱液，先进行一定时间的碱化反 液相，即液态cS 和多组分的碱相，多组分的 应，当达到一定的时问、温度后再进行黄化， 碱相由无定形的溶胀纤维素、NaOH、H 0和 溶解。 少量的CS 组成；固相是碱纤维素中的结晶部 ③干湿两步法黄化：即在碱纤维素投入黄 分和接近于结晶的部分。它们都由于黄化方法 化机后，先加少量碱，近乎干法黄化一段时间 的不同而有较大的变化，并发挥不同程度的反 后，加水、碱进行湿法黄化。 应作用，从而影响最终制得的粘胶溶液的质 不同的黄化工艺方法均可制得纺丝粘胶， 量。 但质量则不同，因此我们仍在不断地探讨新工 在黄化反应过程中，碱纤维素在一定温度 艺，以制备优质粘胶，生产优质粘胶纤维。 下与CS 和NaOH作用，生成纤维素黄酸钠 盐，其主反应方程式如下： 1 黄化的理论分析 C6H9O4一OH+CS2+NaOH == C6H904— 0一C=S—SNa+H20 纤维素大分子上带有大量的羟基，在一般 同时也有副反应发生，相当一部分cS 消 情况下，它们相互作用而生成牢固的氢键，阻 耗在副反应中： 碍着纤维素溶解于普通溶剂中。纤维素经碱化 CS2+6NaOH———÷Na2CO3+2Na2S+3H20 后，虽然削弱了部分氢键，使大分子间距离增 Na2S +CS2．~Na2CS3 大，但尚不能溶于普通溶剂，